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RP-HPLC进行甲氨蝶呤血药浓度监测时保留时间校准方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立RP—HPLC进行MTX血药浓度监测时保留时间校准方法。方法应用容量因子与流动相比例的三次方多项式模型,建立MTX流动相比例与保留时间的函数,并通过此函数用保留时间求算流动相比例,与理论流动相比例比较,从而计算流动相应该补充组分的量,达到调整保留时间的目的。结果四种不同色谱条件下容量因子与流动相比例的三次方多项式模型拟合关系良好,R0均为1.000,保留时间经校准后RSD为0.9%(n=5)。结论本方法能准确校准因流动相比例引起变化的保留时间,适用于MTX血药浓度监测时保留时间的校准,方法新颖、有效、简单。 相似文献
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对大多数抗菌药物来说, 主要的消除途径是肝脏的代谢和肾脏的排泄。根据药物本身的消除特性, 可以将药物分成三类: A 基本上经肾脏排泄而消除的药物如头孢菌素类、氨基苷类、万古霉素等; B 基本上经肝脏与其他非肾途径而消除, 非肾消除占80%以上的药物如异烟肼等; C 有些药物肾与非肾消除都重要, 肾脏排除的原形药物占给药量一半左右, 如羧苄青霉素、氨苄青霉素、林可霉素等。在肾功能不全的情况下, 药物的肾消除速度常数及肾清除率都会降低, 但这种降低对B类药物的总消除速度常影响很小, 即对这类药物半衰期影响很小, 其肾衰没… 相似文献
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目的建立高效液相色谱质谱联用测定人血浆中吡格列酮及其活性代谢产物M-Ⅲ(酮类衍生物)和M-Ⅳ(羟化衍生物)的方法。方法采用WatersXTerraTN C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm),Phenomenex C18保护柱,柱温50℃,流动相:乙腈-30mmol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%的甲酸和0.05%的三氟醋酸)(35:65),流速0.22mL·min-1。质谱采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+),选择性监测质荷比(m/z)357.4(吡格列酮),358.2(内标),371.5(M-Ⅲ),373.2(M-Ⅳ)的准分子分子离子峰;血浆样品经盐酸酸化后,采用叔丁基甲醚-氯仿提取,内标法定量。结果吡格列酮,M-Ⅲ和M-Ⅳ分别在11.16~1748.60,3.33~520.50,5.00~687.50ng·mL-1内线性良好(r≥0.9997),最低检测浓度分别为2.90,1.10,1.20ng·mL-1,3个化合物的方法回收率均在90%-110%范围内,日间和日内RSD皆小于15%。结论本方法操作简单,灵敏准确,稳定性好,适用于临床吡格列酮治疗药物监测,药动学及其药物相互作用的研究。 相似文献
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目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18(30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX),流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75:25(v/v),流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18(300mm×4.6 mm,5μm,ANAX),流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液(用甲酸调pH到3.8)-乙腈=86:14(v/v),流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66~2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020~4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD~3.0%(n=6),日间RSD〈5.0%(n=18),准确度在100.3%~102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究. 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394的高效液相色谱测定方法。方法取血浆样品0.5mL,用高氯酸沉淀蛋白,以乙腈-枸橼酸溶液为流动相,用Hyperisl BDS2柱分离,紫外检测器272 nm处检测。结果普卢利沙星活性代谢产物NM394的线性范围为0.025~5.0μg.mL-1,平均回收率为107.0%~114.0%,日内、日间精密度均<10%。结论方法灵敏、专属、快速,可用于普卢利沙星人体药动学及生物利用度研究。 相似文献
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建立了HPLC-MS法测定人血浆中茴拉西坦代谢产物对甲氧基苯甲酰胺基丁酸(2)的浓度。以N,N-二甲基-3,4-亚甲氧基苯乙胺(3)为内标,采用Thermo C18色谱柱,流动相为30mmol/L乙酸铵溶液(含0.5%甲酸和0.01%三氟乙酸)-乙腈(84:16),HPLC-MS采用ESI+电离源,选择正离子检测模式,检测的离子为m/z 135(2,M+H)和163(3,M+ H)。2在0.058~14.03μg/ml浓度范围内线性良好,回收率在90%以上。18名健康志愿者口服茴拉西坦胶囊0.2g后的药动学参数AUC0→t、AUC0→∞、tmax、Cmax和t1/2分别为(9.21±1.72)μg·h·ml-1、(9.30±1.75)μg·h·ml-1、(0.47±0.11)h、(9.44±2.13)μg/ml和(0.66±0.10)h。 相似文献
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目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中阿立哌唑浓度的方法。方法:以盐酸洛哌丁胺为内标,采用Thermo Hypersil-HyPURITY C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱;以20 mmol.L-1醋酸铵溶液(0.7%乙酸,0.1%TFA)-甲醇-乙腈(37∶50∶13)为流动相;柱温:40℃;流速:0.3 mL.min-1。结果:标准曲线线性范围为1.0~200ng.mL-1;萃取回收率为72.03%~74.35%;方法回收率为97.00%~100.80%;日内RSD在5.74%~10.69%;日间RSD在5.87%~11.26%。结论:本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于阿立哌唑血药浓度测定及药动学研究。 相似文献