5-氟尿嘧啶与4,4'-联吡啶共晶的合成与表征的研究

目的 以5-氟尿嘧啶(5-FU)为活性药物成分,4,4'-联吡啶(BPY)为共晶配体,运用共结晶技术制备一种新的5-FU-BPY共晶,并对该共晶进行结构表征及性质研究.方法 采用结合超声技术的溶剂蒸发法制备共晶,使用X-射线单晶衍射(SCXRD)测定单晶结构,通过X-射线粉末衍射(PXRD)、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对共晶进行表征分析.结果 5-FU与BPY以4:1的化学计量比形成共晶.SCXRD测定结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群.5-FU-BPY的PXRD图谱在衍射角2θ为12.94°、14.90°、16.78°及33.83°处有新的特征衍射峰.DSC结果显示,5-FU-BPY在256.66℃处具有新的熔点峰.FT-IR分析结果显示,5-FU在3068、1725/cm处对应的亚酰胺基伸缩振动峰以及BPY在1401/cm处对应的吡啶氮伸缩振动峰均发生位移.SEM下该共晶呈现出不同于5-FU和BPY的长条状形态.结论 一种具有新熔点的5-FU-BPY新晶相形成.FT-IR结果表明5-FU的亚酰胺基和BPY的吡啶氮参与了5-FU-BPY结构中氢键的形成.SCXRD结构研究揭示,4个5-FU分子通过分子间氢键相连形成超分子环形单元,中间连接1个BPY分子,形成双孔状环形结构,这种罕见的超分子孔洞结构将对共晶的理化性质产生一定影响.     

曲安奈德益康唑乳膏的透皮吸收实验

摘要：目的:建立曲安奈德益康唑乳膏体外透皮扩散实验方法,测定并评价不同厂家产品的体外透皮能力。方法:采用立式改良Franz扩散池及乳猪离体皮肤对11个厂家的产品进行体外透皮扩散试验,以HPLC法测定接受液中曲安奈德与硝酸益康唑的含量和皮肤中的贮留量。结果:2个厂家产品与原研厂家产品中曲安奈德和益康唑的体外透皮吸收情况差异无统计学意义,其余厂家产品与原研相比透皮吸收情况有一定差异。结论:新建方法适用于曲安奈德益康唑乳膏的体外透皮吸收测定,为其质量评价提供了依据。     

高效液相色谱法对绵萆薢质量控制的研究

目的优化测定绵萆薢中薯蓣皂苷元含量的高效液相色谱法,为评价绵萆薢药材质量提供可行的方法。方法色谱柱为symmetryshield TMRP18(150.0mm×3.9mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流量1.2mL/min,检测波长203nm,柱温为常温。结果薯蓣皂苷元进样量在0.019 8～0.505 0g/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.23%。结论本方法操作简便、准确,可用于绵萆薢的质量控制。