RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质

目的:建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(75∶25)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α-司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51~26μg·m L-1(r=1.000)、0.13~27μg·m L-1(r=1.000)、0.50~25μg·m L-1(r=1.000)、1.7~6.3μg·m L-1(r=1.000),已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率(n=9)分别为102.8%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=0.9%)、101.9%(RSD=2.1%);β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定。     

纳米药物的监督管理

目的 为加强我国纳米药物监管,促进纳米药物的健康发展提供借鉴.方法 综述了欧洲、美国、加拿大以及日本药监部门对纳米药物发展的应对策略以及采取的具体措施.结果与结论 纳米药物的发展给现有的药品监督管理带来挑战,发达国家的药监部门正在积极了解纳米药物的性质,研究纳米药物质量控制方法和监督管理策略.     

反相高效液相色谱法测定甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量和有关物质

目的:建立甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量以及有关物质的反相高效液相色谱检测方法。方法:采用Zorbax-XDB-C18柱(100 mm×46.mm,5μm),流动相为0.66%四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH至6.5)-乙腈(3:2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:甲泼尼龙琥珀酸在100～900μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%,定量限0.5μg·mL-1,游离甲泼尼龙在10-50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度回收率分别为100.5%,100.6%,100.3%,检测限0.05μg.mL-1。结论:本方法将现有的正相色谱法改进为反相色谱法。操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

环孢素软胶囊自乳化粒径的检测

目的建立环孢素软胶囊自乳化粒径的合理检测方法。方法分别采用水、0.1mol·mL-1 HCl和pH 6.8磷酸盐缓冲液作为稀释溶剂,并稀释成不同浓度的微乳液。用动态光散射法测定上述乳液的粒径分布,比较其结果的差异。结果环孢素软胶囊在不同溶剂中自乳化后,粒径以及分布系数不同,且微乳液浓度影响检测结果。结论环孢素软胶囊自乳化粒径的大小和分布与溶剂以及稀释倍数相关。建立质量标准时,应采用合理的自乳化条件和测定参数,并同时考察平均粒径和分布系数进行质量评价。     

拉曼光谱法检测拉米夫定晶型Ⅰ

以红外光谱、X射线粉末衍射和拉曼光谱表征拉米夫定的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ.选用拉曼光谱分析技术,以拉米夫定晶型I的特征峰(697 cm-1)与内标峰(537 cm-1)的强度比为定量参数,测定拉米夫定中晶型Ⅰ的含量.拉米夫定晶型Ⅰ的特征峰与内标峰的强度比在晶型Ⅰ浓度0～ 100％范围内线性关系良好,最低检测限为1.2％,最低定量限为3.7％.     

HPLC法测定丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的:建立丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的HPLC检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(用磷酸调pH至6.5),B为水-甲醇(1∶9),流速1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。结果:乙二胺四乙酸二钠峰不受辅料干扰,在20～80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

纳米药物粒度分析方法

纳米药物在研究和应用领域都在快速发展,根据具体纳米药物的特性,运用合理的分析方法来建立质量标准是一项需要深入研究的重要课题。本文综述了可用于纳米药物质量控制的粒度分析方法,考察了几种重要技术的原理、适用范围、优点和不足。结合不同剂型纳米药物的特性,讨论了各方法在纳米药物分析中的应用,为纳米药物的检测和监管提供借鉴。     

离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率

目的:建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法:采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Ion Pac CS-12A保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸(MSA)溶液作为流动相,流速1.0 m L·min-1,抑制器电流值设定为65 m A。结果:钠离子在浓度为1~15μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=8);检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率(n=9)为99.0%~100.3%。测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%~7.2%之间,其成盐率在1.88~2.06之间,无明显差异。结论:本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定。