苍耳子药材的HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立苍耳子药材的HPLC特征图谱,为评价不同产地苍耳子的质量提供参考。方法: 采用Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：0.8 ml·min^-1,检测波长：278 nm,柱温：25 ℃,对来自河南、吉林、安徽等地共47批苍耳子样品运用“中药指纹图谱相似度评价系统”进行分析。 结果:以绿原酸为参照峰,初步构建了由5个特征峰组成的苍耳子HPLC 特征图谱。结论:该方法简便、可靠,为苍耳子药材的质量控制提供了有效的评价方法。     

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高

目的:建立参桂鹿茸丸质量标准。方法:采用显微特征法对杜仲、茯苓、酸枣仁、红花、香附、黄芩、砂仁等进行鉴别;采用薄层色谱法鉴别地黄;用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil C18(BDS)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为0.9 ml.min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;芍药苷在0.049～9.712μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.73%,RSD=2.2%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

妇科千金微丸质量标准研究

目的妇科千金微丸的质量标准研究。方法采用薄层色谱法鉴别当归、穿心莲、党参,用HPLC法测定穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。ODS柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45);检测波长:224nm、250nm;流速:0.8m l.m in-1;柱温:30℃。结果能准确对当归、穿心莲、党参进行定性鉴别;穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯分别在0.0411~0.6172μg与0.0519~0.7785μg呈良好线性关系。结论本方法快速、简便、准确、重现性好。     

元胡止痛片UPLC特征图谱的研究

目的建立元胡止痛片UPLC特征图谱测定方法,为元胡止痛片的质量控制提供依据。方法采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱;柱温40℃;检测波长270 nm;流动相为乙腈-0.3mol·L^-1的醋酸铵水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,进样量3μL。结果 UPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,分析时间较常规液相色谱缩短了1/2～1/3。得到21个共有峰,各批次柴黄片特征图谱与对照图谱相似度均〉0.86,可用于元胡止痛片的定性鉴别。结论首次建立了元胡止痛片UPLC特征图谱的分析方法,此法简单、准确、重复性良好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱中的应用

作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱（ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。中药是世界医药宝库中的瑰宝之一,尽管中药的现代化取得了一定的进展,但与中药走出国门的迫切要求尚有差距。中药指纹图谱技术是目前公认的中药质量控制的有效方式之一,而中药质量控制现代化又是中药现代化、迈出国门的关键之一[1]。本文综述了近几年使用超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱领域所取得的进展,以期为中药指纹图谱的深入研究提供线索和参考。     

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（25：75）,流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg（r=1,n=7）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。     

冬虫夏草与其非正品——戴氏虫草的生药学鉴别研究

目的:探讨冬虫夏草非正品戴氏虫草的鉴别特征,完善药材冬虫夏草的性状和显微鉴别特征。方法:在研究采集样品及大量冬虫夏草和戴氏虫草标本的基础上,对冬虫夏草与戴氏虫草进行性状和显微鉴别研究。结果:发现冬虫夏草与戴氏虫草在外观性状和显微特征方面均存在较大差异。结论:冬虫夏草与戴氏虫草可通过性状和显微特征比较进行鉴别。     

关于蕲蛇聚合酶链式反应法鉴别结果判断标准的商榷

蕲蛇为蝰科动物五步蛇Agkistrodon acutus（Guenther）的干燥体,具有祛风、通络、止痉等功效,临床用于风湿顽痹、麻木拘挛、中风口眼喁斜,半身不遂、抽搐痉挛等,历版《中国药典》均有收载,《中国药典}2010年版一部首次采用聚合酶链式反应法（PCR）对其进行鉴别,规定“供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,     

基于DNA条形码序列分析的5种菖蒲属药用植物鉴定

目的构建菖蒲属药用植物的鉴别方法。方法采用DNA条形码序列技术,对5种菖蒲属药用植物的4条候选DNA条形码序列(ITS2、rbc L、mat K、psb A-trn H)进行PCR扩增和测序,比较各序列的扩增和测序效率,对比分析种内、种间的遗传变异、分析barcoding Gap并构建聚类分析树。结果 4条候选DNA条形码序列PCR扩增和测序效率均为100%,ITS2序列对菖蒲属药用植物的鉴定成功率最高。结论基于ITS2序列的DNA条形码技术可以鉴定菖蒲属药用植物。     

四磨汤口服液质量标准补充研究

目的补充研究四磨汤口服液的检测方法,为质量标准提高提供参考。方法采用薄层色谱法鉴别枳壳、乌药,并修订了木香、槟榔的薄层色谱鉴别方法;用HPLC法测定柚皮苷与新橙皮苷的含量,采用ThermoSyncronisC18色谱柱（4．6mm×250mm,5m）,以乙腈为流动相A,0．1％甲酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱（0～3min,10％A;3～22rain,10％～30％A;22～35rain,30％～95％A;35～45min,95％A）;流速为1．0mL·mid^-1,柱温为30℃,检测波长为283nm;用HPLC法测定辛弗林、去甲异波尔定与槟榔碱的含量,采用LunaSCX强阳离子交换色谱柱（4．6mmX250mm,5gm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（2→1000mL水,用浓氨试液调节pH值至3．8）（65：35）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为215nm,柱温为30℃。结果薄层色谱斑点清晰;柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为31．76～635．2ng、32．02～640．4ng,加样回收率分别为101．1％（n=6,RSD为1．2％）、99．7％（n=6,RSD为1．5％）;辛弗林、去甲异波尔定与槟榔碱的线性范围分别为3．432～3432ng、3．056～3056ng、4．932～4932ng,加样回收率分别为99．0％（n=6,RSD为0．6％）、99．1％（n=6,RSD为1．5％）、99．4％（n=6,RSD为1．5％）。结论本法简便可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。