头孢唑肟钠生产工艺及条件的研究

目的:对头孢唑肟钠生产过程进行研究。方法:以粗品7-氨基-3-烷基头孢烷酸和AE活性酯为原料合成头孢唑肟酸,再与无水碳酸钠反应制得头孢唑肟钠;同时研究反应时间、乙醇用量和滴加时间、无水碳酸钠的用量以及pH值对产品质量的影响。结果:反应过程完全可以实现,合成头孢唑肟钠的适宜工艺参数为反应时间1.5h,乙醇滴加速度400mL.h-1,反应温度30℃以下,乙醇与头孢唑肟酸用量比30mL∶1g,无水碳酸钠与头孢唑肟酸的质量比0.15∶1.00,溶液pH值6.9±0.1。结论:该工艺切实可行,为头孢唑肟钠工业化生产提供了可靠的依据。     

头孢唑肟钠制备条件最优化研究

本文就头孢唑肟钠生产过程中影响其产品质量和收率的各种因素进行了单因素实验和正交实验,旨在获得生产头孢唑肟钠的最佳工艺条件。结果表明:生产头孢唑肟钠的最佳条件为反应温度低于30℃,无水碳酸钠:头孢唑肟酸(质量比)=0.15∶1.0,反应时间2h,结晶前控制pH值为6.7,乙醇:头孢唑肟酸=30ml∶1.0g,乙醇滴加速度450     

丛枝菌根真菌对掌叶大黄产量及次生代谢产物的影响

目的:观察丛枝菌根(AM)真菌在人工栽培条件下对掌叶大黄根和根茎的产量及化学成分含量的影响。方法:通过室内盆栽对照试验,设不接种AM组为CK组,设接种摩西斗管囊霉(Funneliformis mosseae)为AM组,每处理组重复15盆,每盆播种掌叶大黄种子10粒,出苗后间苗3株。采用文献方法计算菌根侵染率和浸染强度,采用称重法测定掌叶大黄根和根茎产量,采用高效液相色谱法测定掌叶大黄根和根茎中蒽醌类成分的含量,比较施加AM真菌后,掌叶大黄生物量、蒽醌类组分的变化。结果:AM组与CK组的侵染率分别为(96.96±1.57)%和0,侵染强度分别为(62.07±3.40)%和0;与CK组比较,AM组根和根茎产量提高了(42.96±2.12)%,总蒽醌类平均值提高了127.43%,差异均有统计学意义(P0.05)。HPLC分析结果表明,AM组与CK组掌叶大黄蒽醌类在含量和成分间的比例上发生了一定的变化,但接种AM真菌处理并未导致掌叶大黄有效成分的根本改变。结论:接种AM真菌后,能明显促掌叶大黄根和根茎的生长发育,增加药用部位中有效成分的含量,但在试验期间未造成掌叶大黄质量的变异。     

HPLC法测定复方莫西沙星滴鼻液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1～0·8(r=0·9997,n=5)、0·125～1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方莫西沙星滴耳液的制备及质量控制

目的:制备复方莫西沙星滴耳液并建立其质量控制方法。方法:以甘油、水、乙醇为混合溶媒进行配制;采用高效液相色谱法同时测定其中2主药的含量并考察其质量稳定性。结果:所制制剂为淡黄色微黏稠澄明液体,检查符合2005年版《中国药典》相关规定;盐酸莫西沙星、醋酸地塞米松进样量的线性范围分别为0.3～2.4、0.03～0.24μg(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.39%(RSD=0.99%)、98.46%(RSD=0.54%);室温贮存6个月后质量稳定,长期留样观察还在继续进行。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

莫西沙星滴耳液的制备及其质量控制

目的 研制莫西沙星滴耳液.方法 以乙醇、甘油、水为混合溶媒制备莫西沙星滴耳液,采用紫外分光光度法在295nm处测定主药的含量,并考察制剂的稳定性.结果 盐酸莫西沙星在1.25～10.00 μg·ml-1浓度范围内与吸光度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.63%,RSD=1.05%(n=6).结论 制剂配方合理、制备工艺简单、质控方法简便准确,具有开发前景.     

正交试验优化川党参总核苷的提取工艺

目的:优选川党参中核苷类成分的提取工艺条件,为该有效部位的开发提供基础资料。方法:采用超声波提取川党参中核苷类成分,以胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的总提取量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察不同因素对川党参中核苷类成分提取量的影响。运用HPLC测定胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~10min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),检测波长260 nm。结果:各因素对核苷类成分提取量的影响顺序为甲醇体积分数提取次数料液比提取时间,最佳提取工艺为加10倍量水提取2次,每次30 min,川党参中4种核苷类成分总提取量1.523 mg·g~(-1)。结论:建立的HPLC检测川党参中核苷类成分的含量方法准确可靠。优选的提取工艺稳定可行,具有节约成本、快速、高效等优点。     

不同从枝菌根真菌处理对滇重楼土壤理化性质的影响

目的:探讨滇重楼接种不同丛枝菌根(AM)真菌条件下,不同时期的滇重楼根系侵染率、根际土壤养分的变化及各因子间的相关性。方法:采用单因素盆栽实验,对滇重楼幼苗接种28种AM真菌,在8月份(果熟期)和11月份(衰老期)2个时期进行采样,分析根系侵染率和根际土壤理化性质。结果:滇重楼果熟期和衰老期各AM真菌处理组菌根侵染率均在75%～100%;与CK组相比,2个时期的根际土壤易提取球囊霉素和总球囊霉素含量均有不同程度的增加,2个时期的处理组根际土壤pH均呈上升趋势,果熟期根际土壤有机质含量,均有明显下降,衰老期根际土壤有机质含量无显著性差异,2个时期的根际土壤全氮和全钾有所下降,2个时期的根际土壤其他理化性质增加或降低,无明显变化规律。相关性分析表明,菌根侵染率与根际土壤理化性质具有一定的相关性。结论:接种AM真菌在不同程度上影响滇重楼根际土壤理化性质,为AM真菌菌剂在滇重楼栽培中的应用提供参考价值。     

不同丛枝菌根真菌组合与接种时期对滇重楼幼苗根际土壤理化性质与微生物数量的影响

目的:研究不同组合丛枝菌根(arbuscular mycorrhiza,AM)真菌在不同接种时期对滇重楼幼苗根际土壤理化性质与微生物数量的影响,为培育高品质的滇重楼奠定基础。方法:采用室温盆栽接种试验及土壤农化分析方法,对不同AM真菌组合及不同接种时期侵染的滇重楼幼苗根际土壤中的孢子密度、侵染率、根围微生物数量、土壤养分及土壤酶活性等进行分析。结果:不同AM真菌处理组在不同接种时期的侵染率均在80%以上,孢子密度在部分时期高于同时期的对照组(CK),AM真菌与滇重楼幼苗根系共生关系良好。土壤中氮含量降低,速效磷、速效钾含量及土壤pH提高,1年生滇重楼实生苗与野生种源滇重楼幼苗土壤养分较高。土壤微生物数量整体表现出细菌放线菌真菌,S3,S5和S8的AM真菌组合的2年生实生苗微生物群落对土壤结构较好,生物量碳的含量较高。土壤中磷酸酶和蛋白酶活性增长率较高,过氧化氢酶活性增长率最低,S2～S6处理组的野生种源滇重楼幼苗和1年生滇重楼实生苗土壤酶活性最佳。结论:不同AM真菌处理组及不同接种时期对滇重楼幼苗根际土壤理化性质与微生物数量存在一定的影响,为人工栽培滇重楼提供了技术基础。     

HPLC同时测定不同产地延胡索中的6种生物碱

目的 采用HPLC法同时测定延胡索药材中原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱和延胡索乙素等6种生物碱的含量,并比较不同产地、不同商品等级中6种生物碱含量的差异.方法 采用Durashell C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％冰乙酸溶液(B,三乙胺调pH5.05),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃;用上述方法对48批延胡索药材进行测定,并对结果进行聚类分析.结果 测定了延胡索药材中6种生物碱类成分的含量,在线性范围内的线性关系良好(r2＞ 0.9993),平均回收率为96.19％～97.59％,RSD为1.19％ ～2.81％;48批延胡索样品中6种生物碱均可检测到,不同产地的延胡索中6种生物碱的含量有明显的差异,部分达到显著性差异(P＜0.05).总体来说,不同商品等级延胡索中生物碱的含量无明显差异,二级延胡索质量优于一级;采用聚类分析能将不同产地的48批延胡索药材分为3类.结论 所用方法操作简单、准确、稳定、分离效果好,适用于同时测定延胡索药材中6种生物碱的含量;生物碱的含量受产地、环境因素影响较大,延胡索的品质表现出一定的地域及生境依赖性,商品等级对生物碱的含量无显著影响.