奥沙拉秦钠残留溶剂测定方法的改进

目的：改进奥沙拉秦钠残留溶剂的测定方法。方法：采用气相色谱顶空进样,色谱柱为DB-624弹性毛细管柱,柱温：110℃;检测器：FID;进样口温度：200℃,检测器温度：250℃;载气：N2;流速：3.0 ml·min-1;分流进样;分流比：1∶1,以水为溶剂测定二氯乙烷,三氯甲烷残留量。结果：两种残留溶剂能够完全分离,二氯乙烷,三氯甲烷分别在0.25~2.52（r=0.999 5）,2.28~22.84μg·ml-1（r=0.999 5）范围内,线性关系良好,平均回收率分别为98.4%,99.5%,RSD分别为1.14%和1.78%（n=9）。最低检出限分别为0.02,0.06μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法准确可靠,灵敏度高,可用于奥沙拉秦钠中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器;进样口温度为:150℃,分流比1∶1,载气(氮气)流量:3.0mL.min-1,检测器温度:250℃;柱温采用程序升温:145℃维持6min,以10℃.min-1升温至185℃维持5min,采用外标法测定。结果在该色谱条件下,樟脑和反式茴香脑分别在0.01030～0.06178mg.mL-1、0.002157～0.01294mg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r值分别为0.9990,0.9991);加样平均回收率分别为97.9%,98.2%(n=9,RSD分别为1.31%,1.53%)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑含量的质量控制。     

中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC QTOF/MS定性检测

摘 要 目的：建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（HPLC-QTOF/MS）快速定性检测方法。方法: 采用Agilent Eclipse plusC₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该18种化学药物进行定性检测。结果: 18种化学药物的检出限分别为0.2～2.5 ng·mL^-1,12批供试品中有1批检测到添加了利血平。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该18种化学药物的定性分析。     

顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量。方法: 采用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0 μm）,FID检测器;进样口温度为：200℃,柱温：150℃,检测器温度：250℃;载气（氮气）流量：2.0 ml·min^-1;分流比：1∶1;顶空平衡温度：80℃,平衡时间：30 min,进样体积：1 ml。结果:在该色谱条件下,薄荷脑在2.09～20.92 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）;平均加样回收率为98.0％,RSD为1.8%（n=6）。结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量测定。     

不同加工处理方法对中药SO2残留在不同贮藏期内变化规律研究

目的 通过不同加工处理方法对中药中残留的二氧化硫在不同贮藏时限内的动态变化过程进行比较分析研究,进而总结出不同预加工处理方法在一定保存时限内对中药中二氧化硫残留量影响的变化规律,以达到减少二氧化硫残留的目的.方法 采用二氧化硫残留量测定法对经不同加工方法处理过的样品在不同贮藏期内SO2残留量进行检测.结果 通过洒醋烘干预加工处理方法能有效降低SO2残留量;随着样品贮藏时间的延长,SO2残留量呈明显正相关减少.结论 本项目中的加工处理方法能作为减少中药SO2残留的控制方法.