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17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮与甲酸乙酯在甲醇钠条件下经缩合生成17β-羟基-2-羟亚甲基雄甾-4-烯-3-酮,与盐酸羟胺环合形成17β-羟基-4-烯-雄甾烷并[2,3-d]异噁唑,最后经m-CPBA环氧化制得曲洛司坦关键中间体17β-羟基-4ɑ,5ɑ-环氧雄甾烷并[2,3-d]异噁唑,总收率为70%,纯度为99.1%。 相似文献
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目的: 研究天葵子各提取部位体外抗氧化活性以及主要成分。 方法: 将天葵子醇提物依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取,分别得到乙酸乙酯层(TK-Y) 正丁醇层(TK-Z) 和水层(TK-S),其中水层通过醇沉法得到水层多糖(TK-D),并以维生素C(VC) 为对照,通过Fenton法和邻苯三酚法测定天葵子各部位和水层中的多糖对羟基自由基(·OH) 和超氧自由基(O2- ·) 的清除能力,研究天葵子的抗氧化活性,并以此为导向分离主要活性成分。 结果: 天葵子抗氧化活性顺序为TK-D> TK-S> TK-Z> TK-Y,其中TK-D对超氧自由基的清除率与浓度呈正相关(Y=54.94X+27.15, R2=0.998 3),IC50为0.42 g ·L-1;从正丁醇中分离得到5个化合物,分别鉴定为紫草氰苷(1),东方唐松草苷(2),格列风内酯(3),β-谷甾醇(4),胡萝卜苷(5)。 结论: 首次证实了天葵子提取物中水层和正丁醇层是其抗氧化活性部位,其中水层中的抗氧化活性物质为多糖,化合物紫草氰苷,东方唐松草苷,格列风内酯是天葵子的主要化学成分。 相似文献
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为更好地对兰索拉唑进行质量控制,合成了3个潜在杂质.以2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐和2-巯基苯并咪唑为起始原料,经缩合、氧化后在稀盐酸条件下降解重排制备1-甲基-12-硫代苯并[4',5']咪唑并[2',1'∶2,3]咪唑并[1,5-a]吡啶-2(12H)-酮(1),收率3.5%;以兰索拉唑和2-巯基乙醇... 相似文献
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目的 制备一种由背衬层、缓释层和黏附层组成的载曲安奈德的“三明治”式口腔膜剂用于治疗口腔溃疡。方法 以乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酸为载体,采用涂布法制备曲安奈德口腔膜剂。以膜剂外观、厚度、均匀度和黏附性、机械强度等为指标,通过单因素法优化背衬层、缓释层和黏附层处方。以市售制剂Taisho~?为对照,对该膜剂的理化性质和体外药物释放进行评估。结果 制得曲安奈德三层口腔膜剂载药量为96.0%,该膜剂具有较好的均一性、机械强度和黏附性,与市售制剂Taisho~?的释放行为对比,两者的相似因子f2为54.25。结论 采用涂布法制备的曲安奈德口腔膜剂与Taisho~?有较好的质量一致性。该膜剂的制备工艺简单可行,具有一定的产业化优势。 相似文献
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