奥美拉唑胶囊含量及有关物质的HPLC测定法

用反相HPLC,测定奥美拉唑胶囊的含量及有关物质,采用μ-Bondapak-ODS柱,以乙腈-pH7.6磷酸盐缓冲液(35∶65)为流动相,流速1.5ml/min,柱温30℃,检测波长280nm,外标法定量,归一化法检查有关物质。线性范围为12～28μg/ml,相关系数r=0.9999,回收率为99.9％,RSD为0.25％。本法简便、快速、准确。     

反相HPLC法直接测定眼科用药中的洁而灭

本文提出用反相HPLC法测定复方眼药中浓度低于50ppm的洁而灭.采用一步稀释制备样品和直接进样,不存在萃取和转换问题.这种新方法使常规测定比以前的方法简便得多,尤其可用于产品稳定性研究和质量控制.实验:使用μBondapak氰基反相层析柱(颗粒4μm,内径4mm×15cm),流速1.0ml/min,压力700～1200psi;于214nm处测定,流动相Ⅰ为58%水(pH2.2),33%乙腈和9%异丙醇(用1M高氯酸液调节580ml蒸馏水,去离子水到pH2.2±0.05,加     

左旋多巴检品中右旋多巴的新测定法

左旋多巴中如存在右旋多巴,会引起不良副反应。本文报道了一种测定左旋多巴检品中右旋多巴的简单方法,本法根据 L-氨基酸氧化酶能定量转化左旋多巴为3,4-二羟基苯基丙酮酸而右旋多巴不变化的特征,用萤光法测定右旋多巴的含量。     

定量薄层层析法测定地塞米松和有关药物的16-甲基17-酮氧化产物的差向异构比例

本文叙述一种检测地塞米松,倍它米松(Betame-thasone)或有关药物中所含17-酮差向异构体杂质的薄层层析法。本法适用于17-酮差向异构体α和β比例的测定。使用附有薄层层析扫描附件的分光光密度计,激发波长240nm,并应用各种摄影术记录薄层色谱。本法对α,β差向异构体的分离以及差向异构体比例的测定均与高速液相层析法所得结果一致。     

基于形成钼蓝测定锑(Ⅱ)抗血吸虫化合物的简易分光光度法

锑(Ⅲ)化合物在中性或微酸性介质中,在沸腾温度下进行反应.锑(Ⅲ)还原磷钼酸为钼蓝,剩余的磷钼酸加硫酸分解,然后在波长822nm处测定钼蓝的吸收度.在相同的条件下,对磷钼酸具有还原作用的锡(Ⅱ)、肼或硫醇有可能发生干扰,而在锑(Ⅲ)的制剂中不存在这些元素或化合物,故本法用于锑(Ⅲ)抗血吸虫化合物的测定是合适的.5种抗血吸虫制剂总的平均回收率为100.1%.磷钼酸试液,用稀硫酸(0.5mol/L)制成1%溶液,可用一周.试样为新鲜配制酒石酸锑钾100mg/L,Bilharcid 120mg/L,锑波芬199.96mg/L,二巯琥珀酸锑钠99.91mg/L和硫代苹果酸锑锂118.80mg/L(均为水溶液).取锑(Ⅲ)化合物(100～500μg酒石酸锑钾或     

填充柱超临界流体色谱法测定制剂中单体胆汁酸

临床上广泛应用熊去氧胆酸(UDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)治疗胆固醇胆石和胆汁逆流胃炎。测定药物制剂中UDCA和CDCA的方法,有量热法、电位测定法和伏安法等,这些方法备有缺点。例如仪器或方法的复杂性以及不够满意的重现性和选择性。本文叙述了一种新方法,用填充柱超临界流体色谱法(SFC),分离常见的单体胆汁酸,测定药物制剂中的UDCA和CDCA。该法使用苯基键合硅胶柱,以用甲醇改良的二氧化碳为流动相,在210 nm波长处检测。在1.5～7.5     

咳嗽-感冒糖浆的离子对反相高压液相层析法

本文用离子对反相高压液相层析法,分离测定咳嗽-感冒糖浆中盐酸假麻黄素(Ⅰ),brompheniraminemaleate(Ⅱ)和氢溴酸右甲吗喃(Ⅲ)。μBondapak C_(18)柱(30cm×3.9mm),移动相为含有0.01N1-辛烷磺酸钠和0.05N硝酸钾的乙腈-水-乙酸(40:60:1);流速0.8ml/分(700psi)温度25°,检出器标度280nm为0.064aufs,265nm为0.1aufs。于265nm处测定(Ⅰ)和(Ⅱ);280nm处测定(Ⅲ)。本法简     

苯并二氮杂(艹卓)类的高压液相层析法Ⅰ:安定片的稳定性测定

本文提出的高压液相层析法,可从安定中分离其中间体7-氯-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮(艹卓)-2-酮和分解产物3-氨基-6-氯-1-甲基一4-苯喹诺酮及2-甲胺基-5-氯苯酮。它比美国药典紫外分光光度法好,     

HPLC法测定胶囊中羟基安定及有关化合物

本文报道一种分析羟基安定硬胶囊和软胶囊的RP-HPLC法.该法简易、专属、准确、快速和稳定性好,适用于羟基安定胶囊、羟基安定的有关前体和降解产物(5-氯-2-甲基氨基-二苯甲酮、3-乙酰氧基-7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-2H-1,4苯并二氮杂(艹卓)-2-酮和7-氯-1-甲基-5-苯基-4,5-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2,3-二酮)的分析.色谱条件:使用由510型泵,可变波长检测器、自动进样器和图纸记录器组成的液相色谱仪,辛硅烷C_?     

~1H NMR光谱法定量测定药物制剂中硝苯啶及其光分解产物

冠状血管舒张药硝苯啶是强光敏的,尤其是它的溶液。在可见光中,它转变成4-(2’-亚硝基苯基)-吡啶(2);暴露于紫外光中,它变成4-(2’-硝基苯基)-吡啶(3)。本文叙述一种简易、快速的~1H NMR光谱法,定量测定药物制剂中硝苯啶及其光分解产物。作者对市售的硝苯啶胶囊、软胶囊、片剂和缓释片,用本法与USP NF17版方法进行对比试验。两者测定结果的最大之差为1%。本法的回收率为98.5%～100.5%。