吡哌酸的电化学行为研究及其单扫示波极谱测定

吡哌酸在ｐＨ４．５,０．２ｍｏｌ／Ｌ的醋酸盐缓冲溶液中有灵敏的单扫极谱吸附波。在６×１０－８～２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内吡哌酸的浓度与其波高成直线关系,检测下限２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。利用该波测定了吡哌酸片中吡哌酸的含量,结果满意。吡哌酸在该溶液中的汞电极上的吸附服从Ｌａｎｇｍｕｉｒ等温线,吸附系数β＝５．４×１０５;电极反应的电子传递系数α＝０．６８,表面电极反应速率常数ｋｓ＝０．６８ｓ－１。     

珍珠层粉微量元素的检测及重金属限定标准的建立

目的对珍珠层粉中的微量元素进行检测和分析,制定珍珠层粉重金属元素的限量标准,为珍珠层粉的安全用药提供保障。方法采用ICP-MS法,原子荧光光度法以及一米平面光栅摄谱仪法,对21批不同基原和产地的珍珠层粉中的29种微量元素进行检测,并采用主成分分析和聚类分析法分析检测结果,采用单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价珍珠层粉的重金属污染。结果得到了21批不同产地和基源的珍珠层粉中29种微量元素的含量,并通过主成分分析和聚类分析发现淡水珍珠层粉和海水珍珠层粉的微量元素含量存在较大的差异。结合相关的重金属限定标准,制定了珍珠层粉中重金属元素的限定标准。结论较为全面地检测并分析了珍珠层粉中的微量元素包括重金属元素,首次建立了珍珠层粉的重金属元素限定标准。     

颗粒剂生产中的湿颗粒整粒法

介绍一种颗粒剂生产过程中的新方法－湿颗粒整粒法。     

葛根高效液相色谱法指纹图谱及模式识别研究

目的建立葛根药材高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为葛根质量评价提供依据。方法采用Waters Acquity HPLC SunFire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm,建立葛根药材指纹图谱共有模式。将相似度评价与模式识别相结合,并构造质量评价函数对不同批次葛根药材进行质量评价。结果采用建立的葛根药材HPLC指纹图谱方法确定了24个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,分别为3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元。12批葛根药材相似度相似度均大于0.950,聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为4类。构造的质量评价函数表明聚为同类的药材函数值相近,并据此对所划分的4类葛根药材进行了质量评价,S5、S7、S11质量较好,S2、S3、S4质量较差,其余药材接近平均水平。结论葛根HPLC指纹图谱重复性好,稳定可靠,可为葛根的质量控制和评价提供依据。     

基于中药粒子设计结合近红外光谱技术研究清润丸原料粉末的混合均匀性

目的以清润丸为模型药,制备混合均匀的清润丸原料粉体,并采用快速分析方法评价清润丸原料粉体的混合均匀性。方法基于粒子设计技术制备清润丸的原料粉体,以粒径为指标建立核壳粒子,再通过近红外光谱技术,以移动块标准偏差为指标分析清润丸原料粉体的混合均匀性。最后用高效液相色谱法进行验证。结果按照粒子设计技术设计清润丸原料粉体。包括壳粒子(大黄等药材)和核粒子(黄芩等药材);壳粒子在超微粉碎12 min粒径d0.9(代表90%的粒子的粒径)约为5μm,核粒子在超微粉碎6 min粒径d0.9约为130μm,核粒子与壳粒子之比大于10∶1,符合粒子设计要求。近红外光谱技术显示壳粒子超微粉碎12 min,再将核粒子复合超微粉碎6 min时混合均匀。结论基于粒子设计技术制备清润丸原料粉末,并采用近红外光谱技术对粉末混合均匀性进行评价。该方法具有简便可行、实时快速、不破坏样品等优点。