原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究

目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm)。结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

江苏省肺结核流行状况GIS空间分析

目的 利用地理信息系统(Geographic Information System,GIS)技术探讨2003-2009年江苏省肺结核发病率的空间分布模式和特征,研究江苏省肺结核发病流行状况和趋势,为肺结核的有效防控提供科学依据.方法 根据江苏省2003-2009年肺结核发病资料建立数据库,在ArcGIS 9.3软件中与江苏省县级行政区划的数字地图进行关联,对肺结核疫情进行空间显示和分析.结果 肺结核发病地图和Moran’s I空间自相关分析均显示2008-2009年结核病发病存在空间聚集性(I=0.233,P=0.060);而2003-2007年发病不存在空间聚集(I=0.176,P=0.060);Local Moran’s I空间自相关分析分别指出了各年段肺结核发病的“正热点”和“负热点”区域;趋势面分析显示2003-2007年肺结核发病自南向北方向呈略微下降趋势,东西方向趋势平缓;2008-2009年肺结核发病自西向东方向呈先下降后上升的明显改变趋势,而自南向北方向呈现不明显的先上升后下降趋势;空间回归分析显示肺结核发病率与纬度相关,随着纬度的递增而降低(t=-2.622,P=0.011);与经度的相关性无统计学意义(t=-1.561,P=0.123).结论 江苏省肺结核发病具有明显的地域分布规律,相关部门应该针对不同区域制定相应的防控措施.     

HPLC-MS/MS同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。方法 样品经含0.1%氨水的甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1)和0.005 mol·L^-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正、负离子模式,以多反应监测扫描方式检测。结果 22种药物在10.0～200μg·L^-1内线性关系良好,相关系数r²均>0.99,检测限和定量限分别为0.125～0.750 mg·kg^-1和0.416～2.81 mg·kg^-1,平均回收率为80.2%～120.1%,RSD为1.1%～5.9%。收集的37批样品中均未检出非法添加的药物。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,可实现同时检测尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。     

“齐二药”亮菌甲素注射液毒性物质筛查研究

目的:对"齐二药"事件中亮菌甲素注射液进行毒性物质筛查研究,寻找发生原因及建立相关的应急检验方法。方法:对"齐二药"与大理药业有限公司生产的亮菌甲素注射液进行小鼠急性毒性试验(半数致死量LD50)比较;对亮菌甲素注射液中辅料聚乙二醇400进行小鼠急性毒性实验,筛查正常的辅料是否含有毒性物质;用气相色谱法测定2个厂家产品中二甘醇的含量,并用气-质联用色谱法对"齐二药"亮菌甲素注射液中二甘醇进行成分确证。结果:2个厂家的亮菌甲素注射液LD50分别为17.72、21.06mL·kg-1,二甘醇含量分别为293mg·mL-1、未检出;聚乙二醇400小鼠组均存活,并表现正常;气-质联用色谱法证实"齐二药"亮菌甲素注射液中含有二甘醇。结论:确认"齐二药"亮菌甲素注射液毒性增大是由二甘醇引起的;利用动物实验对毒性物质进行筛查可用于药品质量的应急检验。     

江苏省病毒性肝炎流行趋势GIS空间分析

目的对江苏省病毒性肝炎流行的空间分布规律进行分析,为制定科学的防治政策提供科学依据。方法利用江苏省2003-2009年所有县(市)病毒性肝炎发病资料建立数据库,进行空间自相关分析、趋势面分析和空间回归分析,确定江苏省病毒性肝炎发病聚集区域、流行特点和未来趋势。结果建立江苏省病毒性肝炎疫情分布图,得到南京市城区、武进区、无锡市城区、常州市城区、苏州市城区5个发病地区具有空间自相关性,其局部Moran I值分别为-0.000 145、0.000 253、0.000 284、0.000 357、0.000 184,南京市城区表现为负自相关性,武进市、常州市城区、无锡市城区、苏州市城区4个地区表现为正自相关性;建立江苏省病毒性肝炎疫情趋势面分析及空间回归分析模型:Y=-227.29 531×LON-439.43 745×LAT+443 52.8 914,江苏省病毒性肝炎的空间分布呈现出局部的空间集聚现象,确定出南京市城区、无锡市城区、苏州市城区、淮安市城区和徐州市城区5个高发病区域。结论江苏省毒性肝炎发病具有明显的地域分布规律,相关部门应根据其病毒性肝炎发病空间分布相关特点及未来分布趋势,制定预防和控制病毒性肝炎传播...     

十三种出口中成药中微量重金属元素检测方法与限量标准研究

本项目研究经查阅国内外具权威性文献资料(世界卫生组织对人体有害元素规定检测范围及进口国家的地区对药品需检测元素范围),参照我国食品进、出口检验有害元素规定,选定砷、铅、汞、铬、镉、锑、锡、铜八种元素为课题被测元素,并按照方法先进、灵敏、准确、简便、价格合理等原则,选用较适合我国国情,宜于推广的原子吸收光谱测试分析技术。     

止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究

【目的】建立检测止咳平喘中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。【方法】采用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF)联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用高效液相色谱法(HPLC)对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液(p H 3.65),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm和280 nm。【结果】通过对5批止咳平喘类中成药进行检测,检出1批样品含有磷酸可待因,含量为0.84 mg/m L。【结论】本法简便准确,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中砷的含量

以高压湿法消化样品，以ＰｄＣｌ２－Ｍｇ（ＮＯ３）２为混合基体改进剂，普通石墨管，塞曼效应扣除背景吸收研究了含有复杂的动植物样品的前处理和砷的灰化温度、原子化行为及干扰的消除。结果表明，高压湿法消化对样品消化完全，且砷无损失。方法简便、准确，灵敏度及精度高。标准加入法所得相关系数ｒ大于０．９９９，样品测定相对标准差为０．３％￣２．８％。回收率为９７．８％￣１０６．５％。     

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的 建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物.方法 样品甲醇提取物的分析采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相乙腈-10 mmol/L 甲酸铵(0.1％甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反...