高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量

目的:建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。方法:色谱条件:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温:35℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。结果:黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4,4.20×10-3,2.95×10-4,7.80,4.90×10-3,4.6×10-2,3.18×10-4,4.85 ng·ml-1,检测限分别为4.32×10-5,1.3×10-3,8.84×10-5,0.77,2.90×10-4,3.33×10-4,9.5×10-5,1.46 ng·ml-1;在相应的线性范围内R2>0.992 3;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均在80%~120%。结论:本方法在20 min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中万古霉素浓度及临床应用

目的：采用HPLC-DAD快速有效地测定人脑脊液中万古霉素浓度,为颅内感染患者鞘内注射调整剂量提供依据。方法：前处理采用乙腈: 6%高氯酸（1∶1,v/v）沉淀萃取,采用Eclipse XDB C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：A-pH3.2磷酸二氢钾缓冲液,B-乙腈,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;检测波长：236 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL;二极管阵列检测。内标法定量,去甲万古霉素为内标。结果：万古霉素低、中、高3个浓度（3.125、25、50 mg·L-1）方法的绝对回收率分别为95.4%、97.5%、100.7%,日内精密度RSD小于2.76%,日间精密度RSD小于5.24%,基质效应小于1.08%。结论：本方法准确简便,符合万古霉素药物浓度监测的要求。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中异帕米星的浓度

摘 要 目的：建立测定人血清中异帕米星的高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。 方法: 色谱柱为Agilent Poroshell120 HILIC Z柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为水溶液（100 mmol·L-1醋酸铵+1%甲酸） 乙腈（1%甲酸）,梯度洗脱。以阿米卡星为内标,电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子模式检测。异帕米星定量离子通道为570.2/411.4,定性离子通道为570.2/250.3。 结果: 异帕米星在0.78～25.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 7）,回收率为93.22%~101.96%。 结论: 本方法简单、快速、准确,适用于临床患者人血清异帕米星浓度分析测定。     

217例次癫痫患儿血清奥卡西平代谢物浓度监测分析

目的 对血清奥卡西平活性代谢物(MHD)浓度监测结果 进行分析. 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定血清MHD浓度,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇:水(45:55),流速1 mL.min^-1,检测波长225 nm. 结果 在217例次癫痫患儿MHD的血药浓度测定结果 中,有65.0%患儿血药浓度在治疗窗内,35.0%血药浓度偏低. 结论 儿童癫痫患者服用奥卡西平后,血清MHD浓度个体差异较大,及时监测血药浓度有助于及时调整用药剂量,促进奥卡西平个体化给药方案的实施.     

氟康唑联用咪达唑仑血药浓度测定方法及相互作用

目的:建立可同时进行氟康唑和咪达唑仑生物样品前处理的方法,应用RP-HPLC法分别测定氟康唑、咪达唑仑、1-羟基咪达唑仑的血药浓度;同时考察氟康唑与咪达唑仑联用对咪达唑仑血药浓度的影响.方法:1 mL血清样品加入内标后以5 mL乙酸乙酯提取,有机相用氮气吹干,以100 μL甲醇溶解,分别在不同的色谱条件下以20 μL进样测定.结果:氟康唑、咪达唑仑、1-羟基咪达唑仑及内标能够在同一条件下被提取.氟康唑在0.5～20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.997 0,n=6),咪达唑仑在0.03 ～ 7.29 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 5,n=16),1-羟基咪达唑仑在0.09 ～ 7.29 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=5).联用氟康唑和咪达唑仑组较单用咪达唑仑组中咪达唑仑血药浓度明显增高.结论:该法灵敏、准确、简单、快速,可用于同时测定氟康唑、咪达唑仑及其代谢产物的血药浓度.联用氟康唑和咪达唑仑与单用咪达唑仑比较,咪达唑仑血药浓度明显增高.     

浅析影响汤剂药效几种因素

有人服用中药汤剂达不到预期效果,是什么原因呢?笔者认为大致有以下几种因素。1　诊疗水平问题有的医务人员不能系统掌握阴阳脏象等中医基础理论,不能熟练掌握性味归经及功用特点的中药理论,遣方用药不严密,或者临床辨证治疗经验不足,影响了汤剂的临床治疗作用。近几年来,从临床应用中药汤剂来看,有人只照搬传统方剂,忽视古人与今人环境的不同,生搬硬套,使灵方不灵,验方不验,以致疗效不佳,延误病情。2　中药材质量方面因素中药材多来源于动植物类,受药材品种,采集时间,炮制质量及贮存时间等因素制约,因而中药材质量是影响汤剂疗效决定性因素…     

ABC跨膜转运蛋白基因表达与乳腺癌铂类药物敏感性的相关性研究

目的：研究乳腺癌患者肿瘤细胞对3种铂类药物的体外敏感性,并进一步研究其敏感性与乳腺癌细胞中ABC跨膜转运蛋白基因表达的关系。方法：对人乳腺癌细胞进行体外培养,用MTT法检测顺铂、卡铂、奥沙利铂等药物作用后肿瘤细胞的活力变化;同时采用实时荧光定量PCR技术,对乳腺癌细胞中的11种ABC跨膜转运蛋白基因表达水平进行检测。结果：顺铂耐药组的ABCB1、ABCG2表达明显高于敏感组;卡铂耐药组的ABCB1表达明显高于敏感组;乳腺癌细胞的ABCB1、ABCC6表达水平与顺铂对肿瘤细胞的抑制率有明显相关性;ABCB1的表达水平与卡铂对肿瘤细胞的抑制率有明显相关性。奥沙利铂对肿瘤细胞的抑制率与ABC跨膜转运蛋白的基因表达水平无明显相关性。结论：ABC跨膜转运蛋白家族的多个蛋白的高表达与顺铂、卡铂的耐药有关,其中ABCB1的高表达与药物耐药的关系最为显著。     

西罗莫司血药浓度监测方法的建立及在血管瘤患儿的应用

目的：建立测定人全血中西罗莫司浓度的超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。方法：色谱柱为Agilent SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为水（A）-乙腈（0.1%甲酸,B）,流速0.3 mL/min,梯度洗脱。依维莫司为内标,电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子模式检测。西罗莫司和依维莫司离子对分别为m/z 936.5/409.5、980.6/389.3。同时采用该方法对我院血管瘤患儿西罗莫司血药浓度进行监测。结果：西罗莫司在0.625~40.000 ng/mL浓度范围内相对峰面积线性关系良好（R2=0.999 5）,日内、日间RSD均小于10%,提取回收率91.95%~118.50%,基质效应81.67%~107.84%。结论：本方法灵敏、准确、快速,能满足临床常规监测西罗莫司血药浓度的需求     

UHPLC—MS／MS法在医院制剂多成分含量测定中的应用

射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC—MS／MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射千苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄紊、汉黄芩素等11种中药成分的含量。色谱柱采用ZORBAXSB-C18（2．1mm×50mm,1．8μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液-乙腈,梯度沈脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）,并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测。结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4．90×10^-3ng／mL、7．80ng／mL、6．8ng／mL、5.3×10^-2ng／mL、4．20×10^-3ng／mL、4．6×10^-2ng／mL、1．44×10^-4ng／mL、4．85ng／mL、0．23ng／mL、3．18×10^-4ng／mL、2．95×10^-4ng／mL,检测限分别为2．90×10^-4ng／mL、0．77ng／mL、2．0ng／mL、0．016ng／mL、1．3×10^-3ng／mL、3．33×10^-4ng／mL、4．32×10^-5ng／mL、1．46ng／mL、0．07ng／mL、9．5×10^-5ng／mL、8．84×10^-5ng／mL。在相应的线性范围内R^2〉0．99;日内和日问精密度（RSD）均小于5％,平均同收率均在80％-120％。本方法在20min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据。