硫酸长春新碱传递体的制备及其离体透皮研究

目的:筛选制备硫酸长春新碱传递体(VCR-T)的最佳工艺,预测其作为VCR新制剂的可行性。方法:采用干膜超声法通过正交试验优化制备工艺;激光散射粒径分析仪测量粒径及其分布,透射电镜观察形态,HPLC测定包封率;改良的Franz扩散池进行体外透皮试验。结果:最优处方及工艺:卵磷脂:去氧胆酸钠为70:20,载体:VCR为45:10;pH7.3,水合30min;制备的硫酸长春新碱传递体为淡黄色透明胶体溶液,平均粒径94nm,外形圆整光滑,分布均匀,包封率为90%;以零级速率透过皮肤,24h累积透皮吸收率为63.8%。结论:VCR-T有望成为VCR临床给药的一种新给药系统。     

盐酸氯环利嗪有关物质的测定

建立了高效液相色谱法配合气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的有关物质.采用GC法测定己知有关物质N-甲基哌嗪.使用Rtx-1毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器.N-甲基哌嗪在10～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％,RSD为1.3％,最低检测限为0.22 μg/ml.采用HPLC法测定其他未知有关物质.使用C18色谱柱,以乙腈∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.4％三乙胺,用磷酸调至pH 3.5) (35∶65)为流动相,检测波长231 nm,盐酸氯环利嗪与降解产物能有效分离.     

高效液相色谱-一测多评法测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b1、d

目的建立高效液相色谱–一测多评法(HPLC-QAMS)测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b₁、d的方法。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为306 nm(0～17 min,测定虎杖苷和白藜芦醇)、230 nm(17～28 min,测定氧化芍药苷和芍药苷)、210 nm(28～55 min,测定柴胡皂苷a、b₁、d);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。以芍药苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子(RCF)计算。结果虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b₁、d分别在6.37～159.25、4.91～122.75,1.88～47.00、7.99～199.75、0.56～14.00、2.19～54.75、2.87～71.75μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为100.08%、98.95%、97.87%、99.52%、96.97%、98.88%、99.07...     

柱前衍生RP-HPLC-DAD法测定氨茶碱片及注射液中乙二胺的含量

目的：建立柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨茶碱片及氨茶碱注射液中乙二胺的含量方法。方法：采用Agilent 5 TC-C18（2）色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0~12 min,60%→45% A,12~13.2 min,45%→25% A,13.2~18 min,25%→60% A,18~20 min,60%→60% A）,柱温30 ℃,流速1.0 mL·mL-1,紫外检测波长为228 nm,进样量10 μL。结果：主成分与其他成分能达到良好的分离;乙二胺的线性范围为1.076~10.757 μg·mL-1,线性方程为Y =228.073 1X + 24.177 5（r =0.999 9）;理论板数大于50 000,各相邻峰分离度均大于3,检测限为3.404 ng·mL-1,定量限为11.346 ng·mL-1;片剂的平均加标回收率为100.95%,RSD为0.34%（n=9）;注射剂的平均加标回收率为100.45%,RSD为0.21%（n=9）。3批氨茶碱片剂中乙二胺的含量测定结果分别为16.7%、16.9%、16.4%;3批注射剂中乙二胺的平均含量分别为16.9%、16.8%、16.6%。结论：该法可用于氨茶碱片及氨茶碱注射液中乙二胺的质量控制。     

HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质.方法:采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004 mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调pH至4.0)(38:62),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长339 nm.结果:在选定的色...     

棓丙酯注射液有关物质检查中没食子酸测定方法的改进

目的:改进棓丙酯注射液有关物质检查中没食子酸含量的测定方法。方法:采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流量1.0 mL·min^-1,检测波长为272nm。结果:改进后的方法能将没食子酸峰与辅料峰完全分离。结论:改进后的没食子酸测定方法更准确,可靠。     

生物可降解多功能医用膜气雾剂的制备及其相关性质考察

以两步法制备生物可降解多功能医用膜气雾剂，并考察其相关性质．气雾剂的平均装量为4．8603g。气雾剂的平均年泄漏率为3．03％，每瓶泄漏率均小于5％。平均喷射速率为0．7380g／s。结果显示所制得生物可降解多功能医用膜气雾剂各项性质检查均符合要求。     

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

注射用胶原蛋白酶免疫结合物的制备

目的：制备注射用胶原蛋白酶免疫结合物。方法：采用水溶性碳二亚胺法制备胶原蛋白酶免疫结合物，将胶原蛋白酶与牛血清白蛋白交联后再连接抗胶原蛋白单克隆抗体．使胶原蛋白酶具有对血栓的主动靶向性。冷冻干燥法制备注射用胶原蛋白酶免疫结合物。结果：所制得的注射用胶原蛋白酶免疫结合物为淡黄色固体．无塌陷的疏松整块．表面细腻，再分散性良好。结论：胶原蛋白酶免疫结合物的制备方法可行。