奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。     

活血化瘀法治疗肺心病效果观察——附546例对照分析

笔者于1985年3月至1988年3月三年中,治疗肺心病546例,全部符合1977年全国肺心病会议制定的“慢性肺源性心脏病诊断标准”。随机分为两组:活血化瘀药加西药组(治疗组)和单纯西药组,每组各273例。经过对比治疗后,治疗组疗效较好。一、临床资料546例中,男316例,女230例;年龄最大92岁,最小29岁;病程<10年62例,10～20年298例,>20年186例。两组病例在性别、年龄、病程、病情上,均相近似,统计学处理无显著性差异。二、治疗方法1.治疗组:中药以桃红四物汤加减为基本方(桃仁、红花、丹参、赤芍、川芎、当     

毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸毗格列嗣中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱．以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸毗格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中。二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,三抽样品检测残留溶剂均未超标。结论 本测定方法简单,准确,可以用于盐酸毗格列酮原料药中残留溶剂的测定。