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目的合成二氢嘧啶脱氢酶抑制剂吉莫斯特。方法以丙二腈、原乙酸三甲酯和1,1二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1二氰基2甲氧基4(N,N二甲基氨基)1,3丁二烯,经体积分数为80%的冰醋酸环合得3氰基4甲氧基2(1H)吡啶酮,再经NCS氯代形成5氯3氰基4甲氧基2(1H)吡啶酮,经质量分数为48%的HBr水解得吉莫斯特。结果合成了吉莫斯特,总收率达65.6%,各步中间体结构由MS1、H NMR确证,目标产物经MS、1H NMR以及元素分析确证。结论该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。 相似文献
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二(对—硝基苯基)磷酸酯合成工艺的改进 总被引:3,自引:0,他引:3
对硝基苯酚和三氯氧磷以乙酸乙酯作溶剂在吡啶的作用下进行反应,最后水解得二(对-硝基苯基)磷酸酯。改进后的工艺革除了苯和乙腈,降低了毒性和成本。 相似文献
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“一勺烩”工艺合成4—二甲氨基吡啶 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡啶、氯化亚砜、二甲胺盐酸盐为主要原料、“一勺烩”工艺合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,收率达到13.3%。 相似文献
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γ-联苯双酯衍生物的合成 总被引:7,自引:4,他引:3
合成了12个γ-联苯双酯衍生物,其中8个为新化合物,并用^1H-NMR和MS进行结构鉴定,初步药理结果表明:这些化合物具有保护肝脏和降GPT的作用。 相似文献
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齐墩果酸磷酸酯单钠的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
本文首次报道了齐墩果酸磷酸酯单钠的合成。首先齐墩果酸与三氯氧磷作用生成其磷酸酯,然后转化成单钠盐。 相似文献
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本文研究了莪术二酮和莪术醇的关系。实验结果表明,莪术二酮在一定条件下可以定量地转化为莪术醇。这是一个尚未见报道的新的热重排反应。其反应机理可能是:莪术二酮加热后互变异构为一烯醇式中间体,同时发生两个σ-键的迁移和一个氢原子的1,3-迁移而形成了莪术醇。相同条件下,莪术醇不能转化为莪术二酮。 相似文献
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莪术二酮定量异构化为莪术醇的新方法 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了莪术二酮定量地异构化为莪术醇的新方法。实验证明,该异构化反应可以为Lewis acid(如AlCl_3等)所催化进行。其反应机理可能分两步进行。首先,在加热或有催化剂存在下,发生分子内的Ene cyclization reaction生成具有叔醇基和羰基的氢化菌类中间体;然后,迅速发生分子内缩合反应,生成具有半缩酮结构的莪术醇。此外,本文还报道了莪术醇能升华的性质。 相似文献