HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm,5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm,5 µm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速：1 mL·min^-1,色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

美托洛尔片剂含量的高效液相色谱法测定

美托洛尔是一种选择性的β1受体阻断剂，化学名为1-[4-(2-甲基乙基)苯氧基]-3-异丙氨基丙醇-(2)酒石酸盐。临床用于治疗轻、中度高血压、稳定性心绞痛及心律失常。文献[1～3]报道了血浆中美托洛尔浓度的测定，流动相多用乙腈，常规分析有比色法、紫外分光光度法和     

胶束液相色谱法测定萘普生胶囊的含量

目的：建立胶束液相色谱法测定萘普生胶囊含量的方法。方法：色谱柱为ZORBAX Extend-C18（4．6mm×250mm，5μm），水（含20mmol·L^-1 吐温-80，25mmol·L^-1 K2HPO4，pH=7．8）为流动相，检测波长为263nm，流速为1．0mL·min^-1。结果：萘普生在0．1～1．1mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99996），方法的回收率为99．2％～101．0％。结论：本方法操作简便、准确、重现性良好，易于环保，为萘普生胶囊的含量测定提供1种新方法。     

多非利特中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定多非利特中甲醇、乙腈、二氯甲烷、二噁烷和吡啶等5种有机溶剂的残留量.以环己烷为内标,采用SPB-5毛细管柱,程序升温.平均回收率为98.7%～101.2%.     

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L~(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体

目的　建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体。方法　选用AgilentEclipseXDB -C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,LabAllianceC8保护柱 (4 .6mm× 10mm) ;流动相为水 -甲醇 -乙腈 (4 9∶4 6∶5 ) ,其中含 9.0mmol·L-1β -CD、0 .2 %磷酸且pH 5 .30 ,流速为 0 .8ml·min-1;检测波长 2 5 4nm ;进量样 2 0 μl;柱温为室温。 结果　建立了 β -环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法。结论　该方法分离度好、简便 ,比手性固定相经济     

HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm，5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm，5 µm)；流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40)，流速：1 mL·min^-1，色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分，能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量

目的建立测定甲磺酸帕珠沙星中甲醇、氯仿、二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺残留量的气相色谱方法。方法采用SPB-5石英毛细管柱为色谱柱;以水为溶剂,正丙醇为内标;柱温为90℃;进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气为氮气;柱流量为1mL.min-1;分流比为30:1;进样量为1μL。结果甲醇、氯仿、二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺分别在0.025～0.15,0.0015～0.009,0.0095～0.057,0.022～0.132mg.mL-1的浓度内线性关系良好(r>0.999);加样回收率分别为99.5%,100.4%,99.3%,101.2%;检测限分别为1,1.2,1,1.8ng。结论该方法简便、快速、准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L~(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm~(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。     

左乙拉西坦右旋对映异构体的HPLC测定

建立了手性固定相HPLC法测定左乙拉西坦的对映异构体。采用Daicel CHIRALCEL OD-H色谱柱，流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸（90：10：0．05），检测波长218nm。左乙拉西坦与右旋对映异构体分离良好，在0．4～1200μg／ml范围内线性关系良好，其检测限为0．15μg／ml。