HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的含量.方法:采用Agilent公司的ZORBAX SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长为黄芩苷277 nm、连翘苷277 nm、绿原酸327 nm、葛根素250 nm;柱温30℃.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的线性范围分别为1.672~418.0、2.010~502.4、1.715~428.8、1.754~438.4μg·mL-1(r≥0.9996).4种成分的平均回收率在92.9%~99.4%.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒止咳胶囊4种成分的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定代代花中柠檬烯、芳樟醇含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定代代花中柠檬烯、芳樟醇含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱,柱温为程序升温,检测器温度为250℃,进样量为1μL,外标法进行计算.结果 柠檬烯、芳樟醇分别在0.02162～8.646 mg·mL-1(n=7,r=0.9998),0...     

LC-MS/MS法测定抗栓胶囊中蟾酥的两种成分含量

目的：建立测定抗栓胶囊中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基含量的LC-MS/MS方法。方法：收集29批抗栓胶囊,选用Agilent Zorbax 300SB-C18（100 mm × 2.1 mm,3.5 μm）色谱柱,柱温为40 ℃,以0.1%甲酸水溶液（流动相A）和0.1%甲酸-乙腈（流动相B）进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,离子源为电喷雾离子源,正离子模式监测,采用多反应监测模式。结果：华蟾酥毒基与脂蟾毒配基线性关系良好,相关系数r2≥0.99,精密度、重复性试验的RSD＜6%（n=6）,平均回收率为91.17%～93.18%,RSD＜8.0%（n=6）。29批样品中华蟾酥毒基的含量为0.1～5.3 μg·粒-1,脂蟾毒配基的含量为0.0～2.8 μg·粒-1。结论：该方法简单、快速、重复性好,可用于抗栓胶囊中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量测定,对更好地控制抗栓胶囊的质量有指导意义。     

毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量的方法.方法HT6K 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱,柱温为程序升温,检测器温度为300℃,进样量为1μL,外标法进行计算.结果HT6K 芳樟醇在0.0017888~0.02236mg·mL-1(n=6,r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;加样回收率为98.14%,RSD为1.8%(n=6).结论 该方法操作准确、简便、重现性好,可用于芫荽子中芳樟醇的含量测定.     

HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷和辛弗林的含量

目的：建立HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18柱（4.6×150 mm,4.0 μm）;流动相A为乙腈,流动相B为20%乙腈水溶液（含0.08%十二烷基硫酸钠的2.4%冰醋酸）,梯度洗脱;流量为1.0 mL·min-1;检测波长柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm、辛弗林为275 nm;柱温为30 ℃。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的线性范围分别为5.035～1007 μg·mL-1、0.525～104.9 μg·mL-1、14.7～2940 μg·mL-1和0.502～100.3 μg·mL-1（r≥0.999 8）。4种成分的平均回收率在93.9%~98.7%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定代代花4种成分的含量。     

天麻素注射液有关物质检验方法的统一

目的统一天麻素注射液有关物质的检验方法,利于对各厂家相应产品进行比较,提高检验效率,避免资源浪费。方法采用AgilentZORBAX SB-aq-C18(250×4.6mm)柱、phenomenex Luna 5μCN 100A(250×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(3∶97∶0.2),检测波长为220nm,流速为1.0mL.min-1。结果供试品溶液图谱和对照溶液图谱一致,酸、碱、氧化破坏试验均产生了有别于对照品溶液和供试品溶液的杂质峰。结论本方法能够检测出破坏试验所产生的杂质,并且主成分峰和杂质峰能够有效分离。     

薄层色谱法测定骨刺片中士的宁含量的不确定度分析

目的 建立薄层色谱(TLC)测定方法的不确定度评定方式.方法 依据<测量不确定度评定与表示>(JJ F1059-1999)的规则,建立数学模型,合成不确定度.结果 通过对实验过程不确定因素的分析,确认不确定度分量,井合成不确定度,X=0.76±0.11mg·g-1,k=2.结论 本评定方法能适用于日常薄层色谱测定实验结...     

HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷和辛弗林的含量

目的：建立HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18柱（4.6×150 mm,4.0 μm）;流动相A为乙腈,流动相B为20%乙腈水溶液（含0.08%十二烷基硫酸钠的2.4%冰醋酸）,梯度洗脱;流量为1.0 mL·min-1;检测波长柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm、辛弗林为275 nm;柱温为30 ℃。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的线性范围分别为5.035～1007 μg·mL-1、0.525～104.9 μg·mL-1、14.7～2940 μg·mL-1和0.502～100.3 μg·mL-1（r≥0.999 8）。4种成分的平均回收率在93.9%~98.7%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定代代花4种成分的含量。     

反相高效液相色谱法测定关节克痹丸中大黄素的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定关节克痹丸中大黄素的含量。方法采用Zobax C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(70∶30)为流动相,流速1.0 m l/m in,检测波长282 nm,柱温40℃。结果大黄素在0.01~0.2 mg/m l范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.56%,RSD为1.51%。结论该法操作简便,结果准确、可靠,可作为关节克痹丸的质量控制标准之一。     

超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测红花中的酸性红73染料

目的 建立同时定量、定性检测红花中的酸性红73染料的方法.方法 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪,对酸性红73进行鉴定,同时联用二极管阵列检测器对其进行定量.结果 建立的检测方法选择性高,分析时间短,干扰少,结果准确可靠,同时适用于定性与定量.