HPLC法测定通脉舒胶囊中尼莫地平的含量

目的建立检测制剂中尼莫地平的专属性方法。方法采用液相色谱法。选用ODSC18柱,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调节pH值为3.5）-乙腈（30：70）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长237nm。结果尼莫地平在进样量为0.08～0.8μg范围内线性良好（r=0.9994）,回收率为99.0%（n=6）。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析制剂中的尼莫地平。     

高效液相色谱法法测定洛伐他汀片剂的有关物质

目的建立洛伐他汀片剂有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用C18柱,以乙腈-0.01%磷酸（60：40）为流动相采用线性梯度表洗脱,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀片剂中主峰及其有关物质色谱保留时间适宜,分离良好。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

高效液相色谱法测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量

目的建立用高效液相色谱测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量的检测方法。方法色谱柱为岛津VP-ODS C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸氢二钠缓冲液(18∶2∶80),检测波长为323nm,流速为1．0mL/min,柱温为25℃。结果咖啡酸线性范围为0．0203～0．407μg,绿原酸线性范围为0．209～4．18μg,平均回收率咖啡酸为98．2%,绿原酸为97．5%,RSD咖啡酸为1．0%,绿原酸为1．5%。结论高效液相色谱法检测快速,定量准确,重现性好,可用于蒲公英注射液的含量测定。     

正交试验研究蒲公英注射液的提取工艺

蒲公英注射液为菊科植物蒲公英(Taraxacum mongopi-cumHand Mazz.)经加工提取制成的灭菌水溶液,为医院自制的中草药制剂,临床使用多年,主要功能为清热解毒,消痛散结,治疗慢性盆腔炎疗效显著。现采用正交试验的方法对提取工艺进行优化,用高效液相色谱法对其有效成分咖啡酸和绿原     

LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松

目的 建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。     

RP-HPLC测定洛伐他汀及胶囊的含量

目的 采用HPLC测定洛伐他汀及其胶囊的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸(60:40),流速1.0 ml·min-1.检测波长238 nm.结果 洛伐他汀的线性方程为:A=5.980×104+2.910×104C(r=0.9999),线性范围4.88～305.00 μg·ml-1,胶囊平均回收率为100.20%,RSD=0.24%(n=9).结论 所建方法准确、重复性好、操作简单,可有效地控制药品质量.     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

LC-MS/MS方法测定中成药麻仁丸中添加伪品大黄的研究

目的:建立检测中成药麻仁丸中使用伪品大黄充当正品大黄的专属方法.方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对麻仁丸提取液进行液相色谱.质谱分析,通过与土大黄苷对照品的光谱、色谱及质谱行为的比较,对麻仁丸中是否含有土大黄苷进行定性分析鉴别,从而判断用伪品大黄充当正品大黄药用的情况.结果:在14批受试麻仁丸中检出10批中含有土大黄苷.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测麻仁丸中非法使用伪品大黄的情况.     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的含量

目的:建立布洛伪麻分散片含量的测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(4:6),每1 000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量测定的线性范围分别为0.8～8 mg/mL(r=0.999 8)和0.12～1.2 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为101.7%(RSD=0.53%,n=9)和100.2%(RSD=0.8%,n=9).结论:该方法简便、重现性好,适用于布洛伪麻分散片的质量控制.     

应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇（45∶55）为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%（n=6）。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。