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目的: 对叶酸的水分测定方法进行研究。方法:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。结果: 采用新建立的方法测定国内及美国药典会(USP)叶酸对照品水分,结果分别为8.13%与8.00%,标准偏差分别为0.74%与0.28%(n=3)。结论: 本文建立的卡式炉-卡尔费休法方法简单方便,准确可靠,适合批量样品的测定,为叶酸对照品的标定及其原料的质量控制提供依据。 相似文献
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目的:建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR)。方法:采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱。以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量。结果:分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56%与91.50%;分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86%与3.80%。重复性试验的RSD为0.25%(n=5)。结论:采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 相似文献
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目的 建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法 采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果 每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 8,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论 本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。 相似文献
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目的:对克霉唑倍他米松乳膏质量标准存在的问题进行修订。方法:采用 HPLC 法测定克霉唑倍他米松乳膏含量。结果:克霉唑为标示量的100.3%;二丙酸倍他米松为标示量的100.4%。结论:国家药品标准克霉唑倍他米松乳膏中鉴别及含量测定项下的系统适用性的测定方法描述需进行修订。 相似文献
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目的:分析牛尾独活(Heracleum hemsleyanum Diels的根)挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取牛尾独活根挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分离和分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分.结果:鉴定了53个化学成分.结论:牛尾独活挥发油中主要成分为:(1S)-6,6-二甲基-2-亚甲基[3.1.1]-双环庚烷(12.60%)、8-异丙基-1,5-二甲基-环十碳1,5-二烯(10.42%)、匙叶桉油烯醇(7.63%)、正辛醇(7.3 5%)、3-甲基壬烷(4.28%),与其他品种独活挥发油中的主要成分有较大差别. 相似文献
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