Al-桑色素二元络合物的荧光光度法测定银杏叶中的黄酮含量

在 Tris-HCl缓冲液中 ,桑色素和 Al3+形成二元荧光络合物 ,在激发波长和发射波长分别为 3 65 nm和 499nm时测定该二元络合物的发射荧光强度。发射荧光强度和桑色素的浓度在 4.0× 10 - 8mol.L- 1～ 4.0× 10 - 7mol.L- 1的范围内成线性关系。线性方程 Y=4.5 65 89+ 4.81919× 10 7X(mol.L- 1 ) ,相关系数 r=0 .9994。该方法准确 ,灵敏度高 ,并且成功的运用于测定银杏叶中总黄酮的含量 ,回收率为 10 8.2 4%和 10 8.77%。     

HPLC法测定盐酸三氟拉嗪含量及有关物质

目的建立盐酸三氟拉嗪含量测定及有关物质限量检查的HPLC法。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.05mol·L^-1NaH2PO4.2H2O100mL,加2mL的三乙胺后用磷酸调节pH至3.0）（38∶62）为流动相。流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：258nm。结果盐酸三氟拉嗪与其他杂质能较好分离,盐酸三氟拉嗪浓度在2.5～25μg·m^L-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,检测限为0.016μg·mL^-1。结论本方法灵敏、准确、专属性好,可用于盐酸三氟拉嗪的含量测定及有关物质限量检查。     

奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（30.0m×320μm×0.4μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;柱温采用程序升温：初温30℃（保持14min）,以30℃.min-1升温至85℃（保持2min）,以50℃.min-1升温至180℃（保持4min）;载气为N2,流速：起始为0.7mL.min-1（保持14min）,以1mL.min-1升到2mL.min-1（保持7.7min）;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量。方法采用 Waters Symmetry C18（150×4.6mm,3.5μm）为固定相;流动相为0.05mol· L －1KH2PO4溶液（pH＝3.0）∶乙腈＝77∶23（v／v）;检测波长为235nm;流速为1.0mL· min －1;进样体积为20μL;柱温40℃。结果本方法在0.0814mg· mL －1～0.1322mg· mL－1浓度范围内,呈现良好的线性关系（r＝0.9995）;重复性和日间精密度良好,其相对标准偏差（ RSD）分别为0.39％和0.36％;平均回收率为99.5％。结论本方法简便、快速、准确,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。     

LC-UV法测定大鼠血浆中依达拉奉及其药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中依达拉奉的HPLC-UV法,并研究经灌胃给药后的依达拉奉在大鼠体内的药动学特征。方法:经乙酸酸化的血浆样品以高氯酸直接沉淀后,进行LC-UV法分析,色谱柱为Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸铵水溶液(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。测定灌胃给药后大鼠血浆中依达拉奉的浓度,并计算主要药动学参数。结果:依达拉奉浓度在0.2～100.0μg.mL-1范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的日内日间精密度均小于10%。药动学参数:Cmax为(40.7±3.5)μg.mL-1;tmax为(0.22±0.11)h;AUC0～10为(41.6±6.1)μg.h.mL-1;AUC0～∞为(42.4±6.3)μg.h.mL-1;t1/2为(2.5±0.6)h。结论:该方法简单、灵敏,可用于依达拉奉在大鼠体内的药动学研究。     

大学生创新实验中的管理

结合学校在实施大学生创新实验计划过程中的管理以及指导大学生创新实验计划的经验,探讨在实施大学生创新实验计划中,包括实验的选题、实验的执行以及实验结果的处理三个阶段中的管理方法。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中残留有机溶剂

目的：建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中甲醇、乙醇和NN-二甲基甲酰胺（DMF）等3种残留有机溶剂的毛细管气相色谱法。方法：采用WondaCAPWAX毛细管柱为色谱柱,程序升温,N2为载气,载气流速为4,0mL·min^-1,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,进样量为1．0μL。以正丁醇为内标,通过内标法计算样品中3种有机溶剂残留量。结果：甲醇、乙醇和DMF在所建立的色谱条件下均能完全分离,分别在2．94-44,11、4．91-73．68和0．084-12．60mg·L^-1。的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9940-0．9985）,进样精密度（RSD）均小于5．0％（n=6）．平均回收率为104．8％-105．8％（RSD〈5,0％,,7：9）,定量限分别为O．20、0．33和0．08ng（信噪比为10：1）,检测限分别为0．05、0．11和0．02ng（信噪比为3：1）。样品中未检出甲醇和DMF,乙醇含量低于有关限度规定。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好．可用于甲磺酸伊马替尼原料药中残留有机溶剂的检测。     

HPLC法测定卡培他滨的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定卡培他滨含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以B(甲醇∶乙腈∶0.1%醋酸=7∶0.2∶12.8)-C(甲醇∶乙腈∶0.1%醋酸=16∶1∶3)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为40℃,自动进样室为5℃。结果在浓度为0.0997~0.997mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),检测限为0.020μg.mL-1。该方法能够分离卡培他滨及其有关物质。结论本方法灵敏、准确、专属性及重复性好,可用于卡培他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

毛细管气相色谱法测定那格列奈中有机溶剂的残留量

目的建立测定那格列奈中有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(聚乙二醇)毛细管柱(30.0m×530μm×1.0μm),程序升温法测定那格列奈中甲醇、丙酮、乙酸乙酯及三氯甲烷的残留量。其中,三氯甲烷采用电子捕获检测器(ECD),其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果 4种残留溶剂完全分离,线性关系和回收率良好,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论所建立的方法准确、灵敏,可用于那格列奈原料药中残留有机溶剂的测定。