甲硝唑注射液无菌检查方法学验证

目的：建立甲硝唑注射液的无菌检查方法。方法：采用薄膜过滤法，以不同冲洗量，联合加入表面活性剂等方法以消除甲硝唑的抑菌活性。结果：样品、阴性对照无菌生长，所有阳性对照及试验组菌在2d内生长良好。结论：薄膜过滤法可以用于无菌检查，检查时甲硝唑注射液以伽．2％聚山梨酯80的冲洗液500ml 5次冲洗后依法培养，生孢梭菌为阳性对照菌。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

β-内酰胺类抗生素无菌检查方法学研究

目的 建立β-内酰胺类抗生素的无菌检查方法。     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

气相色谱法检测舒巴坦钠中的2-乙基己酸

目的：建立舒巴坦钠中2-乙基已酸的测定方法。方法：采用聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器（FID）;3．环己丙酸为内标物;柱温采用程序升温。结果：2-乙基己酸浓度在0．078～1．564mg·ml^-1范围内线性关系良好r=0．9996,定量限为15．6ng,检测限4．7ng。结论：方法简单,结果准确,可用于舒巴坦钠中2-乙基己酸检测。     

中草药抑制HBsAg的实验研究

应用酶联免疫吸附试验（ELISA）的方法，对180种中草药的水提取物进行抑制乙型肝炎病毒表面抗原（HBsAg)的实验研究，根据药物的综合药效指数（SEI）评价药效，经筛选得抗HBsAg的有效药8种，其中高效药3种，即天花粉（1．63）、香薷（2．02）、茴香油（2．09）。     

外用制剂微生物限度检查方法研究

目的选择提高外用制剂微生物检出率的检查方法。方法采用直接接种法、培养基稀释法及薄膜过滤法对5种外用制剂进行活菌回收率检查及控制菌的阳性检出情况分析。结果有2个品种采用直接接种法，其活菌回收率均大于70％，控制菌可检出；其他3个品种采用培养基稀释法或薄膜过滤法结合直接接种法，其活菌回收率可迭到70％并检出控制菌。结论2个品种的外用制剂可采用直接接种法进行微生物限度检查；其他3个品种需结合直接接种法、培养基稀释法及薄膜过滤法进行微生物限度检查。     

多规格他克莫司胶囊微生物限度检查方法研究

目的 建立3种不同规格（0.5,1.0,5.0 mg）他克莫司胶囊的微生物限度检查方法。方法 按照2020年版中国药典四部通则1105和1106,采用薄膜过滤法,对多规格他克莫司胶囊进行微生物限度检查方法适用性研究。结果 3种规格他克莫司胶囊微生物限度检查需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数均可采用薄膜过滤法,微生物回收比值均在0.8以上。结论 他克莫司对黑曲霉的生长具有抑制作用,且含量越高抑制作用越强;采用薄膜过滤法,在稀释液及冲洗液中添加中和剂吐温-80和卵磷脂,并增大供试品稀释比例可极大地消除他克莫司对黑曲霉生长的抑制作用。     

毛细管气相色谱法测定β-内酰胺类抗生素中2-乙基己酸的残留量

目的建立β-内酰胺类抗生素中2-乙基己酸的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。固定相为聚乙二醇的毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,进样口温度200℃,柱温为程序升温,内标物为3-环己丙酸。结果2-乙基己酸质量浓度在0.301~3.01 g.L-1内线性关系良好(r=0.9997)。准确度、精密度及耐用性良好,定量限为16.9 ng,9种抗生素回收率均达到94%以上。结论方法简单,结果准确,可用于β-内酰胺类抗生素中2-乙基己酸检测。