快速筛查中草药育发类产品中非法添加米诺地尔的研究

目的建立了一种快速筛查中草药育发类产品中违法添加化学物质米诺地尔的方法,同时建立其液相色谱确证方法。方法采用试管法快速筛查样品中所含米诺地尔,采用液相色谱法对米诺地尔进行定性定量分析。结果 38批次产品中6批次检出米诺地尔。快筛方法的检出限为3.12 mg/mL,液相色谱法测得米诺地尔在0.201~50.360μg/mL时,色谱峰面积与分析浓度呈良好线性关系,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.05μg/mL和0.17μg/mL。加标高、中、低3个浓度水平的回收率分别为101.7%、96.9%和96.6%,RSD分别为2.5%、1.3%和1.3%。结论所建立的快筛方法简便快捷、灵敏度高,液相色谱法专属性强,重现性好,可作为该类产品是否添加米诺地尔的检测方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定鼻炎喷剂中3种组分的含量

目的:建立同时测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙3种组分含量的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.25%三乙胺,pH 3.0),流速为1.0 ml/min,变换紫外检测波长分别为207、278、247 nm,柱温为40℃。结果:盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙检测质量浓度线性范围分别为99.93⁷99.44、46.38799.44、46.38³71.00、5.39371.00、5.39⁴3.12μg/ml(r=0.999 643.12μg/ml(r=0.999 6⁰.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.2%,n=3)、101.1%(RSD=1.3%,n=3)和101.0%(RSD=1.5%,n=3)。结论 :建立的方法简便、灵敏、准确,可用于制订鼻炎喷剂的质量标准并为产品质量控制提供支持。     

HPLC-ELSD法测定白灵片中人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立白灵片处方中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法：比较HPLC-ELSD与HPLC法,采用HPLC-ELSD梯度洗脱的方法进行色谱分离。色谱柱：大连依利特ODS柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;漂移管温度95℃。结果：人参皂苷Rgl在0.28～4.27μg范围内呈现良好线性关系（r=0.9992）;人参皂苷Rb1在0.30～4.54μg范围内呈现良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率分别为102.5%和101.8%,RSD分别为2.8%和2.3%。结论：该测定方法操作简便、结果准确,可用于白灵片质量控制。     

薄层扫描法测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量

目的采用双波长薄层扫描法测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量。方法薄层板为硅胶GF254薄层板,以ψ(氯仿：无水乙醇)=19：1为展开剂,以263nm为测定波长,370nm为参比波长。结果脱水穿心莲内酯在1．001～5．005μg范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为101．0％(RSD=2．0％)。结论该方法可用于测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸的含量

建立同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸含量的高效液相色谱法。方法：采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,柱温为35 ℃;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为327 nm;进样体积为10 μL。 结果：木通苯乙醇苷B和绿原酸分别在0.51~20.60 μg·mL-1（r=1.000）和0.52~20.63 μg·mL-1（r=1.000）内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.3%（RSD为1.1%）和105.9%（RSD为1.4%）。测定5批次样品,木通苯乙醇苷B和绿原酸含量分别为0.083~1.115 mg·g-1和0.161~1.204 mg·g-1。 结论：本法可为野木瓜片的质量评价标准提高提供参考依据。     

HPLC法测定阿奇霉素糖浆有关物质

目的:建立阿奇霉素糖浆剂有关物质的检测方法。方法:采用高效液相色谱法检测阿奇霉素糖浆剂中有关物质。液相色谱条件为:以C1(84.6×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol/L磷酸氢二钾溶液(用20%的磷酸溶液调节pH至8.2)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为215nm,流速为1.0ml/min,柱温为45℃。结果:阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论:本方法能简单、准确可靠、灵敏度高地检测阿奇霉素糖浆剂的有关物质,适用于其有关物质检查。     

停咳糖浆中盐酸麻黄碱与氯化铵的含量测定

摘 要 目的:分别建立HPLC法和氮测定法对停咳糖浆中的盐酸麻黄碱和氯化铵进行含量测定。方法: 盐酸麻黄碱的测定采用Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）-乙腈（95∶5）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为205 nm,柱温为30℃。氯化铵的测定以0.05 mol·L^-1硫酸滴定液采用氮测定法测定。结果:盐酸麻黄碱在8.176～65.408 μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.0%,RSD为0.6%（n=6）,氯化铵的平均回收率为99.25%,RSD为0.3%（n=6）。结论:该方法重复性好,准确,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定罗通定片含量的不确定度评定

目的 评定以紫外分光光度法测定罗通定片含量的不确定度.方法 根据<测量不确定度评定与表示>,对罗通定片的含量测定进行测量不确定的分析与评定.结果 扩展不确定度为0.6%,相对扩展不确定度为0.6%,含量测定结果可表示为97.9%±0.6%.结论 严格按照实验室操作规范,尽可能地减少稀释过程给测定结果带来的影响,可有效降低引入的不确定度,保证测量结果的准确性.     

电感耦合等离子体质谱法测定人参健脾丸中5种重金属元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定人参健脾丸中铅(208Pb)、砷(75As)、汞(202Hg)、镉(114Cd)、铜(63Cu)5种重金属及有害元素含量的方法,并进行了初步的相关风险评价.方法 采用微波消解法进行样品前处理,在线加入72Ge、115In、209Bi内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干...     

傅里叶近红外透射光谱法快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：：建立快速测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的分析方法。方法：采用傅里叶近红外( FT-NIR)液体透射光谱法采集样品的近红外光谱。以高效液相色谱法测得值为参考,运用偏最小二乘法,以一阶微分(1d)+Norris平滑为预处理方法,谱段选择6136.38~5364.99 cm-1和7038.90~6969.48cm-1建立定量校正模型。结果：定量模型校正集的R2为0.9926,校正集验证均方差(RMSEC)为1.20;验证集的R2为0.9935,外部验证均方差(RMSEP)为1.28,内部交叉验证R2为0.9869,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.60。结论：所建立的定量模型具有满意的拟合效果和预测能力,能快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量,可推广应用于生产过程中的在线分析。