高效液相色谱法同时测定果蔬中五种类胡萝卜素

目的建了高效液相色谱法同时测定果蔬中的叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)的水平。方法均质后的样品经皂化、石油醚提取、水洗和浓缩后,以含2%水的甲醇-乙腈混合液(25:75)和叔丁基甲基醚为流动相,在Waters C30柱中分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果与结论上述5种胡萝卜素在0.05～10 g/ml范围内有良好的线性,相关系数r均大于0.997,三水平加标回收率均大于80%(α-C除外),每个加标水平的6次重复试验RSD<12.7%。该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Zea、Cryp、α-C、β-C等5种类胡萝卜组分的含量,方法简便、快速、准确。用本法对市场春季常见蔬菜和水果进行了测定,测定结果与文献报道结果基本相符。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量

目的:建立测定枸橼酸托瑞米芬原料药中4种溶剂(丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和甲苯)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲亚砜为溶剂,苯为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空平衡温度90℃、顶空平衡时间20min、进样时间1.0min。结果:丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯检测浓度线性范围分别为1.264～31.59、0.8886～22.22、1.621～40.52、1.732～43.30μg·mL-1(r均>0.9994);回收率分别为98.74%～102.0%、99.22%～100.6%、98.86%～100.8%、98.72%～101.9%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.7%、1.9%(n=7);检出限分别为0.1154、0.3550、0.1054、0.1303μg·mL-1,样品中4种溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:所建立的方法可用于枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

不同白术栽培品种挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:对不同白术栽培品种挥发油化学成分进行比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对不同白术栽培品种的挥发油化学成分进行测定,用面积归一化法计算其相对含量。结果:鉴定出主流白术主要化学成分27种,占总化合物的84.24%;鉴定出2个变异白术化学成分分别为37种和35种,分别占总化合物的91.92%和94.72%。主流品种主要含苍术酮;变异品种主要含茅苍术醇、β-桉油醇和苍术酮,富含倍半萜醇类。结论:本研究结果可为白术药材的质量评价和控制提供依据。