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1.
目的开发出一条新的环保工艺代替文献报导的卡卢扎反应,制备3,4-二氟苯基异硫氰酸酯。方法3,4-二氟苯胺与二硫化碳在氢氧化钠水溶液中反应1 h,制得新的中间体N,N-二(3,4-二氟苯基)硫脲,后者在醋酐中加热分解得到1分子的目标物和1分子3,4-二氟苯基乙酰胺,副产物可以回收再使用。结果得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,收率为40%。结论新工艺无需使用氯甲酸乙酯,避免了原工艺长时间的低温控制。 相似文献
2.
目的优化盐酸右美托咪定合成路线关键中间产物美托咪定(目标化合物1)的制备工艺条件,使其适合工业生产。方法以N-三甲基硅咪唑为起始原料,通过Friedel-Crafts烷基化反应合成制备化合物1,并对催化剂Lewis酸和反应溶剂进行优化以得到较高的收率。结果优化得到的最佳反应体系是BF3OEt2/CH2Cl2,Friedel-Crafts反应收率可达到66.3%,目标产物经红外光谱、核磁共振图谱和元素分析确证了结构。结论本方法的原料成本低且易得,反应条件温和,可应用于工业化生产。 相似文献
3.
目的制备尤利沙星光学异构体,并确定其绝对构型。方法以二甲基亚砜为溶剂,L-或D-酒石酸为拆分剂,对消旋的尤利沙星进行拆分,并测定其圆二色性光谱图。结果从消旋的尤利沙星拆分得到的光学异构体的光学纯度〉95%;与1H,4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸类似物的圆二色性光谱图比较,可确定尤利沙星的左旋体C-1的绝对构型是S型,尤利沙星的右旋体C-1的绝对构型是R型。结论化学法拆分制备尤利沙星光学异构体工艺具有实际应用价值,可在工业上应用。 相似文献
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