基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

中药制剂中重金属的测定研究评析

从四个方面 ,即 :含重金属中药制剂的临床应用、重金属元素检测方法的概况、含重金属中药制剂的药理学和临床毒性研究概况、中药制剂中重金属的来源及存在问题论述中药制剂重金属的测定及现状分析。指出 ,应努力加强中成药中重金属限量标准的科学研究 ,制定重金属限量标准 ,这样即可以促进中药的现代化、国际化发展。     

小花清风藤化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的研究小花清风藤Sabia parviflora的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、HP20树脂、以及半制备型液相色谱等,多种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从小花清风藤中分离得到15个化合物,分别鉴定为1,3,5-三甲氧基苯(1)、香草醛4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基苄醇1-O-β-D-葡萄糖苷(3)、rel-5-(3S,8Sdihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-penta-dienoicacid(4)、原儿茶酸(5)、4-喹啉酮-2-羧酸(6)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(7)、邻苯二酚(8)、丁香酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-(7α,8S)-erythro-1-Csyringylglycerol 4-O-β-D-glucopyranoside(10)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(11)、1,2,4-苯三酚(12)、阿魏酸(13)、香草酸(14)、对羟基苯甲酸(15)。结论化合物1～11均为首次从该属植物中分离得到,12～15为首次从该植物中分离得到。     

鸦胆子苷B与肠道菌群相互作用及对人肺癌A549细胞的抑制作用

目的 分析鸦胆子苷B和肠道菌群相互作用,以及其代谢产物对人肺癌A549细胞的抑制活性,探讨鸦胆子苷B对非小细胞肺癌（NSCLC）治疗的价值。方法 采用肠道菌群体外温孵培养法,将鸦胆子苷B与人肠道菌群体外共孵育,通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）分析代谢转化产物。采用细胞增殖与活性检测法（CCK-8法）检测原型物鸦胆子苷B及其代谢产物对人肺癌A549细胞增殖的影响并计算半数抑制浓度（IC₅₀）。取健康雄性大鼠5只,经灌胃给药鸦胆子苷B药液（2 mg·kg^-1）,连续7 d,分别采集大鼠给药前和给药后的粪便,基于16S rRNA高通量测序分析鸦胆子苷B给药前后肠道菌群变化。结果 鸦胆子苷B可被人肠道菌群经脱糖基水解代谢为鸦胆子苦醇,原型物和转化产物对A549细胞的IC₅₀分别为1 755.50、19.57 μmol·L^-1,代谢产物对A549细胞增殖的抑制活性显著优于鸦胆子苷B。肠道菌群分析结果显示,与给药前比较,给药后大鼠肠道菌群α多样性和β多样性未发生明显变化。物种丰度方面,门水平上,鸦胆子苷B降低了放线菌门、变形菌门的物种相对丰度,增加了厚壁菌门、髌骨菌门、蓝细菌门的物种相对丰度;属水平上,鸦胆子苷B降低了葡萄球菌属、气球菌属、嗜冷菌属的物种相对丰度,增加了罗姆布茨菌属、乳杆菌属、狭义梭菌属1、Norank-f-norank-o-Clostridia-UCG-014、苏黎世杆菌属、异杆菌属、糖杆菌念珠菌属的物种相对丰度。功能预测结果显示,与给药前比较,给药后大鼠肠道功能均未发生显著变化。结论 鸦胆子苷B可在肠道菌群作用下脱糖基,转化为苷元鸦胆子苦醇,抗肿瘤活性显著提高。服用鸦胆子苷B不会使肠道菌群结构和功能发生显著变化,造成肠道微生态平衡失调,且给药鸦胆子苷B后出现对NSCLC患者有益的肠道菌群变化。     

杏香兔耳风总酚酸耐药突变选择窗的体外研究

目的 测定杏香兔耳风总酚酸和对照药绿原酸对金黄色葡萄球菌ATCC26003和大肠埃希菌ATCC44102的防耐药变异浓度(MPC)。方法 采用琼脂平板二倍稀释法,测定杏香兔耳风总酚酸和绿原酸对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的最小抑菌浓度(MIC)、99 %抑菌浓度(MIC99)、初测MPC(MPCpr)和MPC。结果 杏香兔耳风总酚酸、绿原酸对金黄色葡萄球菌的MIC、MPC和细菌耐药选择指数(MPC/MIC99)分别为0.4,6.0 mg·mL-1;10.8,8.4 mg·mL-1;34.0,1.6。对大肠埃希菌的MIC、MPC和MPC/MIC99分别为12.0,6.0 mg·mL-1;16.8,9.6 mg·mL-1;1.4, 1.7。结论 杏香兔耳风总酚酸限制金黄色葡萄球菌耐药突变菌株作用强于绿原酸,限制大肠埃希菌耐药突变菌株作用弱于绿原酸。     

刺五加提取物对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用

目的研究刺五加提取物(ASE)对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用。方法将120只大鼠随机分为6组,每组20只,分别为假手术组、模型组、尼莫地平组(15 mg·kg^-1)及ASE高、中、低剂量组(200、100、50 mg·kg^-1),每日1次,连续灌胃给药15 d。采用改良Longa法制备脑缺血再灌注损伤大鼠模型。进行神经功能缺损评分;红四氮唑(TTC)染色后计算脑梗死面积百分比;采用HE染色及TUNEL染色法进行脑组织病理学观察,计算顶叶区皮层及杏仁核区域的细胞凋亡百分率;ELISA法测定脑组织中白介素(IL)-6、IL-1β、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量;利用试剂盒检测脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性及丙二醛(MDA)含量。结果与假手术组比较,模型组大鼠的神经功能缺损评分及脑梗死面积百分比显著升高(P<0.001);顶叶皮层和杏仁核处存在大量凋亡细胞;脑组织中的SOD、GSH-Px活性显著降低(P<0.001),MDA、IL-6、IL-1β及TNF-α水平显著升高(P<0.001)。与模型组比较,ASE各剂量组大鼠脑组织中的IL-6、IL-1β含量显著降低(P<0.05,P<0.01);ASE中、高剂量组的神经功能缺损评分、脑梗死面积百分比、脑组织细胞凋亡百分率、MDA水平及TNF-α含量均显著降低(P<0.05,P<0.01),SOD活性显著升高(P<0.05,P<0.01);ASE高剂量组的GSH-Px活性显著升高(P<0.01)。结论 ASE对大鼠脑缺血再灌注损伤具有一定保护作用,其作用机制可能与提高脑组织抗氧化能力,抑制炎症细胞因子过度分泌,以及抑制组织细胞凋亡有关。     

响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺

目的：优选金水六君煎中阿魏酸和橙皮苷回流提取工艺。方法：在单因素试验基础上,以提取时间、液料比、提取次数为影响因素,以阿魏酸和橙皮苷提取率为考察指标,采用响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺。结果：金水六君煎的最佳回流提取工艺为提取1.5 h、液料比12∶1,提取2次。在此工艺条件下,重复3次试验,阿魏酸提取率为60.59%,RSD为0.34%;橙皮苷提取率为59.67%,RSD为2.18%。结论：响应曲面法优化得到的金水六君煎最佳回流提取工艺参数稳定可靠,具有可行性和实用性。     

蜀葵花中的一个新黄酮苷

 目的研究产于新疆的蜀葵花化学成分,为蜀葵花的开发利用提供依据。方法采用不同色谱技术进行分离,用波谱及化学的方法确定化合物的结构。结果分离得到的化合物鉴定为木犀草素4'-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷。结论该化合物为新化合物。     

一测多评法同时测定预知子中4种三萜皂苷

目的 建立同时测定预知子中多种三萜皂苷成分的一测多评质量控制方法。方法 采用Alltech Apollo C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈和0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;以常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷P_D, saponins P_D）为内标物,考察在不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,皂苷P_D,与常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷X, saponin X）、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷B, saponin B）、常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷A, saponin A）之间的相对校正因子,并利用该相对校正因子（RCF）计算皂苷X、皂苷 B和皂苷 A量。采用外标法同时测定药材中该4种成分的量,将测定值与计算值进行多种统计学检验,以验证该质控方法的准确性和可行性。结果 在不同的条件下,预知子中皂苷 P_D与皂苷 X、皂苷B及皂苷A的相对校正因子重现性良好,（RSD＝0.70%、0.56%、0.59%）,RCF分别为1.180、1.045、0.893。10批预知子中皂苷X、皂苷B及皂苷A的计算值与外标法实测值相比没有显著性差异（P＞0.05）。结论 采用一测多评法控制预知子的质量是准确的、可行的。     

豆叶霸王的化学成分研究

目的 研究豆叶霸王的化学成分,为完善和提高该常用中药的质量标准奠定良好的物质基础.方法 利用反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20和制备HPLC等手段进行分离,经光谱分析和理化常数进行鉴定.结果 从该植物中分离鉴定了7种化学成分,其中6种首次从该植物分离得到.结论 该研究结果具有一定的化学分类学意义,为进一步研究提供了参考依据.