HPLC-DAD法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;检测波长为240nm;流速1.0ml/min。结果 丹酚酸B对照品在15.026~100.17μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为96.6%(n=6),RSD=1.8%(n=6);芍药苷对照品在14.335~95.564μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.0%(n=6),RSD=1.7%(n=6);虎杖苷对照品在8.235~54.90μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%(n=6),RSD=1.8%(n=6);大黄素对照品在1.582 5~10.55μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.1%(n=6),RSD=1.7%(n=6)。结论 此法简单准确、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰,适用于肝八味胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。     

HPLC法测定丹参清解口服液中原儿茶醛和黄芩苷

目的 用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 原儿茶醛对照品在2.460～29.52 μg/mL范周内呈良好线性关系;黄芩苷对照品在4.843 8～58.126 0μg/mL范围内呈良好线性关系,原儿茶醛平均加样同收率为100.5％ (n=6),RSD为0.95％(n=6);黄芩苷平均加样回收率为100.5％ (n =6),RSD为0.80％(n=6).结论 方法简单准确、重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,适用于丹参清解口服液的质量控制.     

HPLC同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的：建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：采用CNW-C18柱（250nm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（45：55）,检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min-1。结果：黄芩苷在3.14462.870μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为1.03%（n=9）;丹皮酚在0.82216.440μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为1.33%（n=9）。结论：本方法专属性强、重现性好,方法简单准确,阴性样品无干扰,适用于小儿退热口服液的质量控制。     

UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑

目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈（90:10）梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测。结果地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8-878.4、102.1-816.8、106.9～855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.016、2.5×10^-3、2.8×10^-3ng,定量限分别为0.19、8.2×10^-3、9.2×10^-3ng,3种药物平均回收率在95.7%～103.7%之间。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定。     

HPLC法测定利湿口服液中绿原酸和橙皮苷的含量

目的 建立同时测定利湿口服液(车前草、地肤子、金银花、陈皮、苦参、茯苓皮、麦饭石)中绿原酸及橙皮苷含量的检测方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(150 mm × 4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸为流动相B,梯度洗脱,检测波长为290 nm;流速为1.0 ml/min.结果 绿原酸对照品在4.040～80.80 μg/ml范围内相关系数r=1.000 0;橙皮苷对照品在3.618 ～ 72.35 μg /ml范围内相关系数r=1.000 0,绿原酸平均加样回收率为100.2％,RSD为0.83％;橙皮苷平均加样回收率为99.95％,RSD为0.61％.结论 本方法简单准确、重现性好,专属性强,适用于利湿口服液中上述成分含量的检测.     

上海市场13种中药饮片二氧化硫残留情况检测分析

目的对上海市场13种中药饮片中二氧化硫残留情况进行检测分析,为监管部门市场监管提供依据,为完善中药饮片二氧化硫残留限量指标提供参考。方法采用《中国药典》2010年版方法检测二氧化硫残留。结果在检测的13种140批中药饮片样品中,36批次未检出二氧化硫,占样品总批次的25．7％;49批次低于10mg·kg^-1;38批次超出目前推荐限量（山药、白芍、党参≤400mg·kg^-1,其他≤150mg·kg^-1）,占总批次的27％,最高残留达2550mg·kg^-1。结论上海中药材市场山药、麦冬、党参、菊花等13种中药饮片中,个别品种二氧化硫含量过高,监管部门应制定具体的措施,加强监管,保证上海市中药饮片的质量安全。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

HPLC测定荣心丸中的5种化学成分

该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸（五味子、丹参）中五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A,五味子乙素5种有效成分的方法。Agilent C₁₈色谱柱,以甲醇-水为流动相,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长240 nm。五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮Ⅱ_A,五味子乙素分别在3.000~48.00（r=1.000）,3.985~63.76（r=0.999 9）,6.370~101.9（r=1.000）,8.690~139.0（r=0.999 9）,1.700~27.20 mg·L^-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.44%,100.3%,99.29%,99.07%,98.42%,RSD分别为0.60%,1.1%,0.52%,0.72%,0.97%。实验表明本方法简便、准确、重复性好,可同时测定荣心丸中5种化学成分。