地榆及拳参浓缩颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别

地榆、拳参均为《中国药典》2000年版收载的品种,其中地榆制订了没食子酸的薄层色谱鉴别,而拳参中尚未制订鉴别项,本文采用不同的前处理方法,相同的色谱条件,制订了地榆及拳参浓缩颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别。     

GC测定冠心安口服液中冰片含量

目的建立冠心安口服液中冰片的含量测定方法。方法色谱柱：PEG-20M（Aglient公司INNOWAX 19091N—133）；检测器：FID；柱温：130℃；检测器温度：250℃。结果冰片线性范围为0．03522μg-0．4931μg（r=0．9999），平均回收率为103．6％，RSD为0．54％（n=6）。结论本方法准确、简便，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方乌鸡胶囊中芍药苷的含量研究

目的制订复方乌鸡胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量.结果芍药苷在0.164～1.312μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.47%,RSD为1.88%.结论方法简便易行,重现性好.     

柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.     

小败毒膏质量标准研究

目的:建立小败毒膏质量标准。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别,鉴别了方中大黄、黄柏、陈皮、赤芍和甘草,并建立山银花的检查方法;采用高效液相色谱法测定小败毒膏中芍药苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好,芍药苷在0.182 4～3.64 80μg线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD 1.98%。结论:方法简便易行,重复性好,适用于小败毒膏质量控制。     

大豆黄卷质量控制方法研究

目的:建立大豆黄卷质量标准.方法:采用薄层色谱法,以亮氨酸、染料木苷作为对照品,对大豆黄卷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对大豆黄卷中大豆苷和染料木苷进行含量测定:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1％乙酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1 mL· min-1.结果:薄层色谱中斑点清晰,重复性好;大豆苷在0.042 1 ～1.011 μg呈良好的线性关系,染料木苷在0.041 3 ～0.991 μg线性关系良好.结论:所建立的方法简便快速、准确度好,可作为大豆黄卷的质量控制方法.     

QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素

该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg~(-1),回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。     

桃儿七化学成分和细胞毒性研究

目的 研究桃儿七Podophyllun hexandrum药材的化学成分及其细胞毒性。方法 采用硅胶柱色谱-高效液相色谱分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构;用L929、HepG2、NCI-H460 3种癌细胞测定各化合物的IC50。结果 从桃儿七中分离鉴定了7个四氢柰类木脂素化合物：鬼臼毒素(1)、苦鬼臼毒素(2)、鬼臼毒酮(3)、苦鬼臼毒酮(4)、异苦鬼臼毒酮(5)、去氧鬼臼毒素(6)、去氧苦鬼臼毒素(7);7个化合物对L929的IC50为0.0035～14.145 3μg/mL,对HepG2的IC50为0.003 7～1.497 5μg/mL,对NCI-H460的IC50为0.005 3～1.699 8 μg/mL。结论 化合物7是首次从该植物中分离得到,化合物6的细胞毒性最强。     

中药多组分含量测定中相对校正因子计算方法的比较与建议

本文利用实验数据,选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子,求得待测组分的计算值后,再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析,以准确度作为评价指标,考察方法的差异,为方法建立及实际应用提供参考依据。