铅中毒实验室检查指标的应用和探讨

对110例在我院同时进行血铅、尿铅、诊断性驱铅试验、尿d-氨基-γ-酮戊酸和锌原卟啉等检查的病例检查结果进行比较和分析。结果显示,观察对象筛查中血铅的灵敏度73.77%,尿铅为37.70%,诊断性驱铅试验80.33%;轻度铅中毒病人筛查中ZPP灵敏度最高（81.82%）,诊断性驱铅试验特异度、准确度和阳性预测值均最高（分别为100%、88.18%和100%）。提示只采用单项检测指标筛查观察对象或诊断铅中毒,容易出现漏诊或误诊,应将几项指标联合应用。     

砷标准工作液稳定期限探索

目的 通过定期检测砷标准工作液的稳定性和准确性, 研究其有效使用期限。
方法 依据《实验室标准物质管理指南》, 参考相关文献, 使用有证的标准物质对砷标准工作液的稳定性和准确性进行核查, 评价结果是否在证书不确定度范围内, 其定值是否依然可信。
结果 用于原子荧光光谱检测的砷及其无机化合物低浓度标准工作液,其质量浓度为20μg/L的标准应用液在4℃冰箱中可保存超过63d;1.0μg/mL的标准储备液,于4℃冰箱中可保存超过215d,在此期限后,两者核查的结果准确度分别为8.92μg/L、9.02μg/L,超出不确定度下限9.22μg/L,相对应的|E_n|值>1,提示标准物质变化,应停止使用。
结论 实验室必须对低浓度标准储备液和标准应用液进行有效期验证, 以确保使用时的结果准确。
     

原子荧光法测定尿中砷的方法优化及分析

[背景]我国尿砷检测的卫生行业标准未明确消化温度和电热板性能,导致不同实验室尿砷前处理方式存在较大差异.[目的]分析湿式消解-原子荧光法测定尿中砷结果偏低的原因,并对标准方法进行优化?[方法]以WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》推荐的步骤为基础,使用标准方法(150℃消解、220℃消解)和梯...     

滤膜中锡样品原子吸收测定法前处理方法改进研究

目的 对《工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物》(GBZ/T 160.22-2004)所使用的前处理方法进行调整改进,建立简便、准确的试验方法。 方法 参照GBZ/T 160.22-2004方法,测定、计算滤膜中锡的质量;取1.0 mL浓盐酸(优级纯)和采样后的滤膜置于具塞比色管中,置50℃水浴中消解滤膜,测定、计算滤膜中锡的质量。对两种试验方法进行对比。 结果 改进前,滤膜样品锡的回收率在50.0%以下,改进后回收率均在99.0%以上。 结论 经调整改良后的前处理方法操作简便,回收率高,同时能减少对试验人员的伤害和酸污染的形成。     

原子荧光法测定血中锡的湿式消解法之优化

目的 建立适合于基础实验室应用的原子荧光法测定血中锡时的湿式消解方法.方法 取人体1mL全血,分别使用硝酸、盐酸、硫酸、过氧化氢以不同比例混合,置于石墨消解仪于90℃对血样进行消解,消解完成后加入200 g/L硫脲-抗坏血酸1 mL来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子,使用体积分数4％的盐酸溶液定容至10mL,采用氢化物发生...     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷的方法研究

目的通过比对和评估不同模式和内标条件下的尿砷测定结果,建立和优化电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中砷含量的分析方法。方法在标准模式、碰撞反应池模式和动态反应池模式条件下,应用⁶Li、⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb和²⁰⁹Bi等8种内标元素建立标准曲线并测定加标样品和质控样品,比对其相关系数、检出限、准确性和精密度。结果不同模式和内标条件下相关系数基本一致(0.998 5～0.999 9),应用⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In等4种内标的尿砷检出限优于⁶Li、¹⁰³Rh、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi,与此同时⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y...     

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定

目的 建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白，高速离心，上清液经色谱柱分离，电喷雾正离子模式进行检测，用标准加入法定量分析。结果 血液、胃液等样品经前处理后，用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相，用EC-C₁₈做色谱柱时，地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离，实验可在120 min内完成，与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果；血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子，地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系，线性范围为0μg/L～160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%～114.1%,相对标准偏差为1.33%～4.15%。结论 该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点，适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。