顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

广州市部分居室空气中PM2.5污染特征

目的了解广州市居民室内空气中PM2.5的污染特征并探讨其污染来源.方法于2003年6-7月期间,使用低流量采样器于广州市9个有代表性居民住宅采集室内PM25样品,测定其浓度及有机碳(OC)和元素碳(EC)的含量.结果室内采样点PM25平均浓度为(47.4±17.7)μg/m3,高于其他国家或地区已有的监测结果.PM25中OC和EC的平均浓度分别为(9.2±1.4)、(3.72±0.48)μg/m3;OC和EC分别占PM25的26.4%±5.6%和9.3%±4.8%.其中,OC主要来源于室内的污染源,而EC则可能与室外污染源的关系更为密切.结论室内污染源(烹饪、吸烟等)、室外污染源(机动车排放)以及房屋条件(通风条件、装修时间)等对室内的PM25浓度水平的影响较大.     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中60种抗生素

目的建立饮用水中60种抗生素同时测定的方法。方法水样调节pH至2.0后,加入同位素内标和金属螯合剂Na_2EDTA充分混匀。用HLB固相萃取小柱进行富集净化浓缩,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定分析,内标法定量。结果抗生素的检出限在(0.001~0.6)ng/L,定量限在(0.004~1.9)ng/L。大部分抗生素在(0.2~40)ng/L范围内,相关系数良好(R~20.99)。低、中、高三种浓度抗生素水样的加标回收率在58.3%~127.7%。精密度(RSD)在1.6%~13.9%。采用所建立的方法对水源水、出厂水和管网末梢水进行分析,获得了满意的结果。结论本文建立的方法具有操作简单、灵敏、快速、准确的优点,适用于饮用水中抗生素的多残留同时测定。     

顶空气相色谱法测定水中8种卤代烃

目的建立更高效、更灵敏、更高通量的生活饮用水中8种卤代烃（其中1,2-二溴乙烯较少见诸国内报道）的检测方法。方法采用静态顶空-毛细管气相色谱法,通过对气相色谱条件及氯化钠浓度、顶空温度、顶空时间和取样体积等顶空条件的优化,建立顶空气相同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃的快速方法。结果在0.50 g/mL氯化钠浓度、70℃顶空温度、25 min顶空时间、10.00 mL的取样体积条件下,选择DB—624毛细管色谱柱,8种挥发性卤代烃（分别为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷）在11min内能达到有效分离。在优化的顶空条件和气相色谱条件下,8种卤代烃的线性范围分别为0.012 5～1.250 0、0.002 5～0.250 0、0.012 3～1.230 0、0.013 0～1.300 0、0.002 6～0.260 0、0.013 0～1.300 0、0.014 3～1.430 0、0.037 5～3.750 0μg/L,相关系数分别为0.999 3、0.999 7、0.998 8、0.999 6、0.998 5、0.999 1、0.998 9、0.999 2,检出限分别为0.004、0.001、0.004、0.004、0.004、0.004、0.005、0.012μg/L,各组分相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%,各组分的回收率为94.0%～103.0%。结论该方法具有分析效率高、线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好等优点,可满足水质卫生标准的要求,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

固相萃取-液相色谱法测定水中喹诺酮类抗生素

目的 建立一种简便、低成本、适合水中痕量喹诺酮类抗生素测定的固相萃取-液相色谱检测方法。方法 调节水样pH至11,经亲水亲脂平衡型固相萃取柱（HLB）浓缩后,采用液相色谱-荧光法测定。结果 该检测方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6~0.999 9;方法的检出限0.11~2.30 ng/L、定量限0.38~7.60 ng/L;将该方法应用于广州珠江河水中痕量抗生素的测定,回收率为84.8%~114.0%,相对标准偏差为0.87%~5.10%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适合水样中痕量喹诺酮类抗生素的测定。     

固相萃取GC-MS测定饮用水中8种亚硝胺化合物

目的 建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法.方法 水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量.结果 8种亚硝胺化合物在(10～250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r＞0.998),方法检出限在(1.26～3.00)ng/L,定量限在(4....     

石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝

目的:通过研究食品安全风险监测中铝痕量分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝的检测方法,为国标的修订奠定基础。方法:采用湿法消解、微波消解和压力罐消解法消解样品,在257.4 nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝。结果:当称样量0.5 g,定容量25 ml时,本方法的定量限(LOQ):0.75 mg/kg,线性范围是:16μg/L～250μg/L,加标回收实验的回收率在92%～106%之间。用此方法测定了广东各地区部分食品中铝含量,其中茶叶、海带、海蜇、油炸食品和紫菜中铝含量较高,中位值分别为541 mg/kg、325 mg/kg、905 mg/kg、302 mg/kg和252 mg/kg。结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足食物本底水平中铝的风险监测以及国标修订要求。     

高效液相色谱法测定食品中氯化血红素含量

目的建立高效液相色谱法测定食品中的氯化血红素含量。方法采用四氢呋喃提取样品,以Eclipse．XDB．C8（4．6mmX150mm）为色谱分析柱,流动相为1％乙酸：四氢呋喃=65：35;流速：1mL／min;柱温：28℃;检测波长：400nm。结果该方法测定氯化血红素含量的线性范围为0．50～50．00mg／L,相关系数为0．9993,检出限为0．11mg／L,方法的回收率为90．8％～102．0％。结论该方法准确、灵敏,可作为食品中氯化血红素含量的检测方法。