薄层色谱法测定食品中苯甲酸的方法改进

当食品中苯甲酸和甜蜜素同时存在需用薄层分析测定苯甲酸时，两者比移值（Rf）很接近，不能完全分离而影响测定结果。本文通过改变展开剂中各组分的分配比，能够较好地分离并可同时测定食品中苯甲酸和甜蜜素。一、材料与方法1.仪器：电吹风机、层析缸、微量注射器（10μl）、玻璃板（10×20cm）2．试剂：（l）聚酷胺粉（200目）无锡县生化制品厂生产。（2）正了醇、无水乙醇、液氢水、异丙醇、乙醚、氯化钠（以上试剂均为分析纯）。门）苯甲酸标准液：精密称取苯甲酸0·10009，用乙醇定容至50ml，即得Zing／ml。（4）甜蜜素标准溶液：精密…     

不同分析技术测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的应用研究

目的比较国际公认的稳定性同位素稀释质谱技术(内标法)和外标法,对检测调味品中3 -氯-1, 2 -丙二醇(3-MCPD)的差异;和硅藻土柱层析分离技术与SPE小柱分离技术,在萃取净化调味品中3 -MCPD的效果。方法应用气相色谱-质谱测试技术,选择离子储存(SIS)模式。结果①在检出3-MCPD的12份样品中,内标法的总体测定结果高于外标法[0 172±0 122(内标法)、0 122±0 062(外标法) ],但结果无显著性差异(P>0 05)。②硅藻土层析柱萃取净化调味品中3-MCPD,洗脱液的色素和杂质含量均小于SPE小柱。结论硅藻土柱层析分离调味品中3-MCPD的效果优于SPE小柱,稳定性同位素内标法的应用,进一步提高了方法的精密度和准确度。     

不同产地螺旋藻中脂肪酸的GC/MC分析比较

目前,全世界对螺旋藻(SP)的开发利用方兴未艾.我省气候条件适合于螺旋藻的生长,螺旋藻已成为我省新兴的养殖业,加工生产螺旋藻制品厂家也已发展至十多家,但未见螺旋藻中各种脂肪酸质量差异的分析报道.本文采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测螺旋藻中脂肪酸的组成,利用计算机进行NBS质谱库检索出各种脂肪酸的成分;对检索出的6种百分含量较高的脂肪酸采用毛细管柱气相色谱法对其成分进行测定,为进一步了解螺旋藻的功能因子,进行深层次的开发提供了科学的依据.     

气相色谱法测定蜂王浆及制品中的10-羟基-2-癸烯酸

目的　建立气相色谱法测定峰王浆及制品中的 10 -羟基 -2 -癸烯酸。　方法　采用H2 SO4-甲醇甲酯化 ,利用DB -WAX 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm× 3 0m毛细管柱分离 ,FID检测器检测。　 结果　在 0～ 5 0 μg/mL之间 ,线性关系良好、相关系数r =0 .9993 ,最低检出限为 0 .8μg/mL。　 结论　用该气相色谱法测定结果可靠、重现性好 ,抗干扰强。测定基体成分比较复杂的蜂王浆样品 ,采用该气相色谱法检测结果可靠。     

一起农药污染蔬菜引起食物中毒的调查

农药甲胺磷化学名称为O，S-二甲基胺基硫代磷酸酯，由于杀虫见效快，福州市郊菜农喜欢施用，由甲胺磷农药污染蔬菜导致中毒事件屡有发生。据统计近几年我国农药中毒的人次已达年均10万，其中死亡数至少5000人。本文就福州市郊发生的一起农药污染蔬菜引起食物中毒事故进行调查和分析。一、食物中写调查结果1．流行病学调查：1995年12月1日下午1时左右，福州协特莱照明公司职工午餐后发生食物中毒，患者22人，其中女职工19人，男职工3人，女职工曾XX距就餐后1小时左右最早发病。症状：头晕、头痛、恶心、面色潮红、伴有畏冷，无吐无泻，无腹…     

定磷法测定保健食品中核酸的含量

定磷法测定保健食品中核酸的含量林国斌，赵道辉，郑丽红核酸是一切生物细胞最重要的物质。目前，以核酸为原料制成的保健食品广泛上市，迫切需要寻找一个准确可靠的测定方法，来满足市售产品质量监测的需要。本文选用定磷法测定保健食品中核酸含量，实测结果表明，此方法...     

一起由毒鼠强引起的食物中毒调查

2005年8月25日中午,福建省福安上白石镇前洋村发生一起一家四口食物中毒事件。经流行病学调查,结合临床症状及实验室结果,确认导致该起中毒的原因是由投在米饭中的鼠药毒鼠强引起的。毒鼠强为国家禁止生产、销售和使用的剧毒杀鼠药,别名没鼠命,四二四,三步倒;化学名称:四次甲基     

气相色谱法测定鱼油制品中EPA和DHA含量方法的改进

二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）是存在于海洋鱼类鱼油中的一种不饱和脂肪酸，具有降血脂、抗血栓、防治心血管疾病等作用［’］，由于具有良好的疗效和保健效果受到心血管患者和中老年人的欢迎D’。目前通常用气相色谱法测定鱼油中的EPA和DHA含量，其色谱位担体多用80～100目酸洗ChromosorbW，徐以8％二己二醇现由酸酯（DECS）［’1。本文通过改变固定液种类，改进色谱条件，缩短了保留时间，方法简便，直接用于鱼油制品的测定，取得了较好结果。l仪器与试剂：PYE－VNICAM公司GCV气相色谱仪；PM8221记录仪；CDM…     

化学污染物监测中方法检出限及其确定方法

目的 总结适合污染物监测的方法检出限的计算方法.方法 根据国内外有关资料对检出限的概念和定义进行阐述,同时对污染物监测中常用检出限的测定方法进行分析,确认方法检出限的计算方法.结果 严格按照分析方法的要求制备和处理7个以上浓度适宜((1-5倍方法检测限问)的重复加标样品,测量得到平均信号,求出标准偏差Sb后,采用通用分...     

HPLC-ELSD测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖

目的 建立酰胺基亲水作用色谱的高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖。方法 选用Waters XBridge Amide (4.6 mm×250 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%三乙胺为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL?min-1,进样量20μL,柱温45 ℃。结果 标准品和样品溶液中木糖和低聚木糖7个组分得到很好的分离,各组分在0.05~0.5 mg?mL-1内线性良好,相关系数r=0.999 4～0.999 9;7个组分在高低水平的添加回收率（n=6）在90.6%~103.2%,RSD均在4.0%以内;3批样品中低聚木糖含量X2~X7分别为313、312、310 mg?g-1,X2~X4分别为282、279、278 mg?g-1。结论 方法操作简单快速、灵敏度高、重现性好,为低聚木糖制品的质量控制及生产工艺研究提供更准确可靠的新方法。