我国婴幼儿游泳（洗浴）场所卫生安全现状分析

目前,我国尚无婴幼儿游泳（洗浴）场所国家卫生标准或规范,现有的地方标准所规定的内容不尽全面,要求程度不一,有些甚至相互矛盾。作为特殊群体,婴幼儿对卫生要求较高,建议尽快出台统一完善的国家卫生标准或规范,制定相应的检测方法及消毒方法,并加大对婴幼儿游泳（洗浴）场所监管力度。     

食用合成色素检测方法的改进

人工合成色素是以苯、甲苯、萘等化工产品为原料 ,经过一系列的工艺过程合成的 ,对人体有一定的毒性 ,但因其色泽鲜艳 ,着色力强 ,色调多且成本低廉而被广泛使用[1] 。国标GB/T5 0 0 9.35 - 1996方法采用同一波长测定不同种类色素 ,其灵敏度不高 ,特异性不强 ,且食品中杂质成份会干扰色素的测定[2 ] 。本法对此做了一些相应的改进 ,并对常用的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等 5种色素进行了测定。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　仪器　Agilent110 0HPLC系统 (附紫外检测器 ,工作站 )。1.1.2　试剂　甲醇为液相色谱淋洗剂 ;…     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱-质谱联用同时测定尿液中4种生物碱

目的:建立快速、灵敏、准确的高效液相色谱-质谱联用法同时测定尿液中乌头碱、士的宁、马钱子碱和麻黄碱的分析方法。方法:样品经盐酸酸化后,用W aters Oasis MCX小柱净化、提取,在XB ridgeTMSh ield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)上进行分离,柱温30℃,通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子乌头碱m/:z 646[M+H〗+;士的宁m/:z 335[M+H]+;马钱子碱m/:z 395[M+H]+;麻黄碱m/:z 166[M+H]+,外标法定量。结果:乌头碱、士的宁、马钱子碱在5.0~500.0 ng/m l、麻黄碱在10.0~1 000.0 ng/m l的浓度范围内线性关系良好,尿液中最低定量检出限乌头碱、士的宁、马钱子碱、麻黄碱分别为0.02、0.04、0.05和0.13 ng,方法回收率为86.6%~103.0%,RSD<5.69%。结论:该方法具有快速、简捷、准确、专属性强,适用于中毒病人的中毒诊断。     

奶粉中蔗糖检测的实验室间比对试验影响因素探讨

蔗糖含量是奶粉的一项重要的质量和卫生评价指标，其含量检测也是一般食品检测实验室常覆盖的能力范围，也是实验室间比对试验经常选择的项目。但由于GB／T5009．8-2003中规定的蔗糖含量测定方法操作步骤多，涉及试剂多，产生不确定度的因素也较多，因此对一般检测实验室，蔗糖含量的测定看似简单，实际上是一项能较好评价实验室检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态的项目。本文结合我们实验室的检测经验，同时通过多个实验室间的比对试验，探讨了奶粉中蔗糖检测的实验室间比对试验的影响因素。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

滤膜中锡测定方法的改进及不确定度评定

[目的]对GBZ/T 160.22《工作场所空气中锡及其化合物浓度的测定》中滤膜中锡的原子吸收光谱测定方法进行改进,建立快速、准确测定滤膜中锡的方法.并对滤膜中锡的测定结果进行不确定度评定. [方法]用3.0 mL盐酸和0.5 mL硝酸消解滤膜,火焰原子吸收法测定.并分析其测定不确定度的主要来源,按照JJF 1059.1-2012的有关规定对测定结果的不确定度进行评定. [结果]锡在0～60μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法的检出限为0.87 μg/mL,加标回收率为100.8％～102.6％,相对标准偏差为1.5％～3.9％.不确定度的评定结果显示,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理、标准溶液、标准曲线和仪器测定重复性等方面. [结论]改进后的方法稳定性及准确度均优于国标方法,更适用于滤膜中锡的含量测定.     

尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速0.5 ml/min;柱温30℃;流动相甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.     

HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

从一起氯丙嗪引起的食物中毒谈实验室毒物检测

2004年10月22日，我市北仑某农村发生一起由氯丙嗪引起的早餐中毒事件，造成28人发生不同程度的中毒现象。经流行病学调查和实验室检查，确认本次中毒为氯丙嗪所致。