顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

液相色谱法快速分析奶粉及液态奶中三聚氰胺

目的建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法。方法以20％甲醇＋1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000r／min超速离心后取上清液经0．45μm滤膜过滤后上机测定;采用10mmol／L己烷磺酸钠＋10mmol／L柠檬酸：乙腈（92：8）为流动相,Agilent TC—C18柱（4．0nm×250mm,5μm）,235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量。结果采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差〈5％。方法在0．500—100μg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9995,在不同奶粉中加标回收率范围81．2％～112．1％。采用本方法测定奶粉和液态奶的检出限分别为2mg／kg和0．5mg／kg。结论应用液相色谱法二极管阵列检测器（LC—DAD）同时进行奶粉和液态奶中三聚氰胺的定性定量分析,样品处理简便快速,检测结果准确可靠,适用于基层检验室开展大批量样品的筛查监测。必要时可采用质谱（LC—MS／MS）进一步确认。     

测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究

目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0．02～10．0g／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1．2×10～g／L。对样品6次测定的相对标准偏差（RSD）〈2．1％。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99．6％～104．9％。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中60种抗生素

目的建立饮用水中60种抗生素同时测定的方法。方法水样调节pH至2.0后,加入同位素内标和金属螯合剂Na_2EDTA充分混匀。用HLB固相萃取小柱进行富集净化浓缩,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定分析,内标法定量。结果抗生素的检出限在(0.001~0.6)ng/L,定量限在(0.004~1.9)ng/L。大部分抗生素在(0.2~40)ng/L范围内,相关系数良好(R~20.99)。低、中、高三种浓度抗生素水样的加标回收率在58.3%~127.7%。精密度(RSD)在1.6%~13.9%。采用所建立的方法对水源水、出厂水和管网末梢水进行分析,获得了满意的结果。结论本文建立的方法具有操作简单、灵敏、快速、准确的优点,适用于饮用水中抗生素的多残留同时测定。     

南方某省5城市水厂供水中抗生素分布特征与健康风险评估

目的 建立饮用水中典型抗生素测定方法, 并应用于城市供水中抗生素浓度水平测定与健康风险评估。
方法 选择南方某省5个城市监测水厂作为研究对象, 采用固相萃取和超高效液相色谱串联质谱法测定水源水、出厂水、末梢水中48种抗生素分布情况, 并利用风险商法评价抗生素通过饮用水途径所致人体健康风险。
结果 水源水检出15种抗生素, 水样抗生素总质量浓度为63.31~114.74 ng/L (平均85.27 ng/L)。各水厂供水中检出6种抗生素, 其中出厂水抗生素总质量浓度为0.86~7.15 ng/L (平均2.96 ng/L); 末梢水中抗生素总质量浓度为0~8.08 ng/L (平均3.28 ng/L)。经过氯化、消毒等水处理工艺, 水源水中抗生素去除率为96.52%, 其中β-内酰胺类、林可酰胺类和磺胺类完全去除。各水厂供水健康风险商处于较低水平。
结论 监测点水厂供水中仅检出痕量抗生素, 不会对人体产生健康危害。
     

饮用水中11种挥发性有机物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷等11种挥发性有机物的顶空-气相色谱法.方法 10 ml样品添加0.30 g NaCl后,在65℃平衡30 min,经顶空进样后,采用Hp-Wax毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、苯、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为17.4～ 324、5.5～97、4.1 ～80、24.5～ 288、3.6～ 99、7.2 ～80、6.2 ～81、4.1～94、4.2 ～80、6.4～ 103和6.2～97 μg/L,最低检出浓度为1.1 ～7.4 μg/L,加标回收率为85.8％～107.0％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.6％(n=6).结论 该分析方法操作简单,基体干扰少,分析效率高,可对饮用水中11种挥发性有机物进行同时监测,便于在各基层单位开展相关的水质监测.     

环境空气中气态尼古丁的气相色谱-氮磷检测器测定法

目的 建立环境空气中气态尼古丁的气相色谱-氮磷检测器测定法.方法 玻璃纤维滤膜经4％(m/V)NaHSO4-5％(m/V)甘油处理后作为被动采样器的吸收层.采集的空气样品经1.5 mol/L的NaOH溶液洗脱,正庚烷提取,采用气相色谱-氮磷检测器对吸附的尼古丁进行检测.结果 测定的样品在0.5～5.0 μg范围内线性范...     

一起硫丹引起鱼死亡的实验室检测

目的查找某养殖场的鱼大量死亡的原因,为这一事件的调查提供技术支持。方法对采集到的死鱼样及养殖场水样,用气相色谱仪/ECD进行初筛,然后再用气相色谱-质谱联用仪进行确认。结果用气相色谱仪/ECD从鱼样中检测到硫丹的含量为0.39 mg/kg,经气相色谱-质谱联用仪确认鱼样和水样中均含有农药硫丹。结论根据实验室结果分析认为这是一起因农药硫丹导致养殖场的鱼大量死亡的事件,应加强对农药生产、销售和使用的管理,加大监管力度。     

顶空气相色谱法测定水中8种卤代烃

目的建立更高效、更灵敏、更高通量的生活饮用水中8种卤代烃（其中1,2-二溴乙烯较少见诸国内报道）的检测方法。方法采用静态顶空-毛细管气相色谱法,通过对气相色谱条件及氯化钠浓度、顶空温度、顶空时间和取样体积等顶空条件的优化,建立顶空气相同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃的快速方法。结果在0.50 g/mL氯化钠浓度、70℃顶空温度、25 min顶空时间、10.00 mL的取样体积条件下,选择DB—624毛细管色谱柱,8种挥发性卤代烃（分别为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷）在11min内能达到有效分离。在优化的顶空条件和气相色谱条件下,8种卤代烃的线性范围分别为0.012 5～1.250 0、0.002 5～0.250 0、0.012 3～1.230 0、0.013 0～1.300 0、0.002 6～0.260 0、0.013 0～1.300 0、0.014 3～1.430 0、0.037 5～3.750 0μg/L,相关系数分别为0.999 3、0.999 7、0.998 8、0.999 6、0.998 5、0.999 1、0.998 9、0.999 2,检出限分别为0.004、0.001、0.004、0.004、0.004、0.004、0.005、0.012μg/L,各组分相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%,各组分的回收率为94.0%～103.0%。结论该方法具有分析效率高、线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好等优点,可满足水质卫生标准的要求,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。