中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析，以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。     

中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索研究(Ⅱ)

目的选择合适的固相萃取方法，对前述的中药栓剂（以脂溶性基质为主）供试液进一步净化处理，使适用于中药栓剂（以脂溶性基质为主）中的20种有机氯类农药残留量测定。方法选用不同的固相萃取柱及固相萃取洗脱条件，对中药“化痔栓”供试液进一步净化处理，用GC-ECD法进行定量测定，并用20种有机氯农药混合标准品对其进行加标回收试验。结果待测定的各有机氯农药标准品回收率基本达到农药残留分析的要求。结论样品供试液经GPC柱洗脱后，再经弗罗里硅土小柱净化处理，可进一步去除杂质，达到准确定量的目的。     

进口西洋参、银杏叶等天然药物制剂检验方法研究

本课题的立项旨在通过部分进口天然药物品种检验方法的科研,不仅解决口岸检验的法定任务,严格把好进入口岸的药品质量关,并能与国外相互交流,方法学的研究还可以外延到其他品种的分析。本课题选用的薄层色谱图象分析及高效液相色谱指纹图谱分析应用及标准提取物作为对     

哈帕甙在魔鬼爪浸膏和帕歌斯风湿乐片中的薄层鉴别及薄层扫描含量测定方法研究

目的：对魔鬼爪浸膏（Ｄｅｖｉｌ’ｓＣｌａｗＥｘｔｒａｃｔ）及制剂帕歌斯风湿乐片（ＰａｇｏｓｉｄＤｅｖｉｌ’ｓＣｌａｗＥｘｔｒａｃｔＴａｂｌｅｔｓ）中的环烯醚萜甙类成分进行定性鉴别，并定量测定其主要活性成分哈帕甙（ｈａｒｐａｇｏｓｉｄｅ）。方法：硅胶预制薄层板，氯仿乙酸乙酯甲醇水为展开剂，５％香草醛硫酸溶液或１０％硫酸乙醇溶液为显色剂做为定性鉴别；并采用薄层扫描法测定哈帕甙的含量，以氢氧化钠碱性板展开后，于２８３ｎｍ紫外吸收扫描。结果：线性范围１６．８ｎｇ～１５１．２ｎｇ，平均回收率为１０１．２％。结论：本方法经线性关系、灵敏度、专属性、稳定性及重现性方法考察证明符合定量要求。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

高良姜及其近缘植物挥发油成分的气相色谱指纹图谱研究

目的：建立高良姜所含挥发油类成分指纹图谱的研究方法,以资鉴别高良姜的质量优劣,方法：用气相色谱法测定,建立高良姜挥发油的指纹图谱,结果与结论：道地药材高良姜及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的,相似程度很高的指纹图谱,与混淆品有明显区别。     

哈帕甙在魔鬼爪浸膏和帕歌斯风湿乐片中的薄层鉴别及薄层扫描含量测定方法研究

目的:对魔鬼爪浸膏(Devil’sClawExtract)及制剂帕歌斯风湿乐片(PagosidDevil’sClawEx-tractTablets)中的环烯醚萜甙类成分进行定性鉴别,并定量测定其主要活性成分哈帕甙(harpagoside)。方法:硅胶预制薄层板,氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂,5%香草醛硫酸溶液或10%硫酸-乙醇溶液为显色剂做为定性鉴别;并采用薄层扫描法测定哈帕甙的含量,以氢氧化钠碱性板展开后,于283nm紫外吸收扫描。结果:线性范围16.8ng～151.2ng,平均回收率为101.2%。结论:本方法经线性关系、灵敏度、专属性、稳定性及重现性方法考察证明符合定量要求。     

中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索(Ⅰ)

目的探索一种合适的样品提取及净化处理方法，以测定中药栓剂（以脂溶性基质为主）中的20种有机氯类农药残留量。方法选取不同的样品提取及GPC净化方法对中药“化痔栓”进行前处理，用GC—ECD法进行定量测定，并用20种有机氯农药混合对照品对其进行加标回收试验，以回收率作为评价指标从中选择较为可行的方法，再将其应用于其他类似基质的中药栓剂。结果该方法准确度、精密度试验基本达到农药残留分析的要求。结论本实验可为同类中药制剂中有机氯类农药残留量测定方法的研究提供参考。