应用冰点渗透压计测定中药注射剂及滴眼剂的渗透压

目的：检测中药注射剂及滴眼剂的渗透压。方法：根据人体的耐受程度，应用冰点渗透压计确定了中药注射剂及滴眼剂的渗透压耐受范围，并测定了18种中药注射剂及滴眼剂的渗透压。结果：14个品种的渗透压在适用范围内，对不符合要求的注射剂进行调节，使其渗透压调节至人体耐受范围。结论：该方法方便、实用，可作为中药注射剂及滴眼剂渗透压的监控手段。     

五灵脂提取物对大鼠胃酸分泌的抑制作用及其化学成分的研究

临床常用治疗胸胁脘腹痛的五灵脂,是鼯鼠科动物橙足鼯鼠的干燥粪便。五灵脂治疗十二指肠溃疡,有较好的疗效,且用药安全,无毒副作用。本文观察了五灵脂提取物对胃酸分泌的抑制作用,并对其化学成份进行了分析。1 材料和仪器 SD大白鼠,体重140～160g,购于广东省卫生厅实验动物中心;雷尼替丁:杭州民生药厂。五灵脂药材购于广州市药材公司,经广东省药材公司冯耀南主任药师鉴定为Trogopterus xanthipesMilne-Edwards的干燥粪便。HP6890/5973气/质联用仪。2 实验方法与结果2.1 五灵脂提取物对胃酸分泌的抑制作用 五灵脂12Kg按常规用水提取,水提液浓缩后用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次提取,观察乙酸乙酯提取物对胃酸分泌的抑制作用。将SD雄性大白鼠随机分组,每组16只。设生理盐水空白对照组、雷尼替丁对照组、五灵脂提取物大、中、小剂量组。按Shay法制备溃疡模型。大鼠术前禁食24h,但可饮水。术时用0.9％戊巴比妥钠43mg·kg~(-1)体重腹腔注射麻醉后,将胃引出,关腹后立即腹腔注射给药。实验组分为15、60和120mg·kg~(-1)3个给药组,分别相当于生药10、40和80g·kg~(-1)。空白对照组注射生理盐水,阳性药对照组注射雷尼替丁50mg·kg~(-1),术后禁食禁水。10h后颈椎脱臼处死大鼠,将过滤后的胃液置离心机内以4000r     

龙胆苦苷在人尿中的含量测定及排泄研究

目的:建立固相萃取液质联用方法测定人尿中龙胆苦苷浓度,研究人体静脉滴注注射用秦龙苦素的主要代谢途径。方法:尿样加入咖啡因内标,经固相萃取后LC-MS/MS分析。色谱条件为:Rescek C8柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为:甲醇-10 mmol/L醋酸铵缓冲液-乙腈(50∶40∶10),流速为0.2 mL/min,质谱检测采用多反应离子监测方式。12名健康受试者随机分组交叉静脉滴注80,240,400 mg药物,用本法测定各时段尿样的浓度。结果:龙胆苦苷在30~9 000 ng/mL线性良好(r=0.998 0),回收率为91.10%~96.21%,提取回收率为100.52%~103.83%,高、中、低浓度日内和日间变异系数均小于10%;24 h内3个剂量下原形药物在尿中累积排泄率分别为(76.59±10.02)%、(71.95±12.12)%、(79.76±8.54)%,累积排泄量与给药剂量呈正比,排泄高峰为0~5.5 h。结论:本方法适用于临床药物动力学研究,注射用秦龙苦素在人体内主要是以原形龙胆苦苷经肾脏排泄。     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re药代动力学研究

目的研究参麦注射液中人参皂苷Rg₁和Re人体药代动力学。方法采用已建立的LC/MS/MS法同时测定人血浆中人参皂苷Rg₁和Re浓度，并计算其药代动力学参数。结果人参皂苷Rg₁和Re线性范围为1.023-1 023 μg·L^-1和1.05-1 050 μg·L^-1，方法回收率在99%-105%和99%-104%，日内、日间RSD值均小于15%。参麦注射液60 mL经静脉滴注后人参皂苷Rg₁和Re的药时曲线均符合二房室开放模型，T_1/2α分别为0.28 h和0.10 h，T_1/2β分别为2.1 h和1.2 h。结论该法简便、灵敏、特异，适用于血浆中人参皂苷Rg₁和Re浓度的测定。参麦注射液中人参皂苷Rg₁和Re在人体内血药浓度较低，分布和消除速度较快，药代动力学行为符合二房室模型。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的龙胆苦苷浓度

目的:建立测定人血浆中龙胆苦苷浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:血浆加入内标咖啡因后经固相萃取处理,采用 RESCEK C_8柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液-乙腈(50:40:10),流速为0.2mL·min~(-1)。样品在三级四极杆串联质谱中经 ESI 源离子化后以多反应离子监测方式测定。结果:龙胆苦苷在3～5000 ng·mL~(-1)线性良好(r=0.9985),检测限为3 ng·mL~(-1),回收率为94.4%～104.2%,绝对回收率为92.4%～98.0%,日内、日间变异(RSD)均≤15%,色谱峰保留时间为2.25 min。结论:方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于中药龙胆苦苷的血药浓度测定和临床药代动力学研究。     

HPLC法测定前列清合剂中盐酸小檗碱的含量

目的:研究前列清合剂盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:应用HPLC色谱法对前列清合剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.07~2.24μg,平均回收率为98.25%。结论:测定方法可行、准确、灵敏、重复性好,可有效地控制前列清合剂的质量。     

中药"AF-1"体外抗白念球菌的实验研究

念珠菌性阴道炎是一种常见的妇科疾病 ,发病率逐年增长。近年来提出 ,念珠菌性阴道炎的反复发作往往与机体的免疫功能低下有关 ,故主张在抗真菌的治疗过程中使用提高机体免疫功能的药物。根据中医传统理论及结合现代研究成果 ,选用黄连、黄芪、肉桂等六味中药组成抗真菌Ⅰ号方(AF - 1)进行有关的实验和临床研究 ,以期发现一种既能较好抑制念珠菌又能提高机体免疫力的中药内服制剂 ,为今后临床用中药内服治疗念珠菌感染提供实验依据和新的方法及思路。本实验拟观察其体外对白色念珠菌的抑制效果。1　材料与方法材　料　药物及制备“AF - 1…     

紫草中萘醌类化合物的质谱鉴别及3种成分的UPLC同时测定

目的鉴别紫草药材中的萘醌类化合物,建立紫草中3种萘醌类成分的UPLC同时测定方法,比较和分析不同产地紫草中此3种成分的含量,为建立紫草的质量评价方法提供科学依据。方法根据化合物的紫外光谱、液相色谱行为及质谱数据等综合信息鉴别紫草中的萘醌类成分,采用UPLC对紫草中紫草素、乙酰紫草素及β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%用酸水溶液,检测波长274 nm,流速0.3mL.min-1,柱温35°C。结果对紫草药材中的5种萘醌类成分的化学归属进行了指认,并系统分析了该类成分的质谱裂解规律;测定了紫草药材中的3种紫草萘醌的含量,结果表明,紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰紫草素分别在0.98~98,4.40~440,3.07~307.20μg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率分别为(n=6)99.84%,102.23%和102.67%。结论紫草中活性成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于紫草药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

LC/MS/MS法测定人血浆中秋水仙碱的浓度

目的 建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用Ecilipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含2％甲酸)(60∶40),流速为0.22 mL·min-1.样品在三重四极杆串联质谱中经辅助气化电喷雾离子源(ESI)源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 秋水仙碱在0.1～10 ng·mL-1线性良好(r=0.9965),检测限为0.1 ng·mL-1,相对回收率为96.4％～100.0％,提取回收率为70.1％～94.4％,日内、日间变异(RSD)均小于15％,色谱峰保留时间为2.5 min.结论 此方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于秋水仙碱的血药浓度测定和药代动力学研究.