高效液相色谱法测定风湿痛宁药酒中胡椒碱的含量

目的:测定风湿痛宁药酒中胡椒碱的含量。方法:HPLC法。色谱条件为ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇水(73∶27),检测波长343nm,柱温30℃,流速0.8ml/min。结果:Ar/As=0.5652Mr/Ms-0.0318,r=0.9999,n=3,线性范围0.032μg～0.216μg;精密度RSD=1.92%,n=5;稳定性RSD=1.83%,4h内稳定;重复性RSD=1.50%,n=5;回收率=9880%,RSD=3.57%,n=5;回收率=98.80%,RSD=3.57%,n=5。结论:方法简便、灵敏、准确,可供本品质量控制用。     

疏肝苦荞茶的制备工艺及其含量测定的研究

目的:通过建立疏肝苦荞茶的最佳水提及制备工艺,同时建立HPLC法测定其芦丁含量,使得苦荞茶的开发有一定的基础依据。方法:以单因素试验为基础、干膏得率作为指标进行正交实验,考察料液比、提取时间、提取次数对疏肝苦荞茶提取工艺的影响,评价疏肝苦荞茶水提最优工艺。采用最佳水提工艺提取药液并吸附于苦荞上,考察疏肝苦荞茶最佳成型工艺。采用HPLC测定疏肝苦荞茶中芦丁含量。结果:最优提取工艺为料液比1∶8,提取时间1.5 h,提取次数为3次;制备工艺最佳吸附比为1∶1.5;疏肝苦荞茶所含芦丁含量为3.14 mg/g,线性关系良好(r>0.999 9),精密度RSD小于2%,疏肝苦荞茶供试品在10 h内稳定,建立的方法重复性良好。结论:实验得出的提取、制备工艺稳定,建立的含量测定方法准确、可靠,为疏肝苦荞茶的制备与生产提供参考。     

酸碱对药麻黄与甘草在麻杏石甘汤中的配伍化学研究

目的:考察麻黄与甘草酸碱对药在麻杏石甘汤中配伍前后麻黄碱与甘草酸提取量的变化规律.方法:采用高效液相色谱法对麻黄,甘草单味药提取液,麻黄甘草对药提取液及全方提取液中麻黄碱和甘草酸提取量进行测定.结果:各样品液中麻黄碱变化不明显,全方中甘草酸提取量较单味药及对药提取药液降低.结论:酸碱对药麻黄、甘草在配伍后麻黄碱与甘草酸基本不形成大分子复合物.     

酸碱对药麻黄与甘草在麻杏甘石汤中的配伍化学研究

目的：考察麻黄与甘草酸碱对药在麻杏甘石汤中配伍前后麻黄碱与甘草酸提取量的变化规律。方法：采用高效液相色谱法对麻黄、甘草单味药提取液、麻黄甘草对药提取液及全方提取液中麻黄碱和甘草酸提取量进行测定。结果：各样品液中麻黄碱变化不明显,全方中甘草酸含量较单味药降低。结论：酸碱对药麻黄、甘草在配伍后麻黄碱与甘草酸基本不形成大分子复合物。     

HPLC测定紫丁香叶中原儿茶酸的含量

紫丁香叶为木犀科植物紫丁香Syringa oblataLindl·的干燥叶,收载于黑龙江省药品标准。丁香叶是一种广谱抗菌药,其活性物质主要有酪醇、3,4-二羟基苯甲酸(原儿茶酸)、3,4-二羟基苯乙醇、反式对羟基肉桂酸、丁香苦苷等[1,2]。丁香叶制剂炎立消(收载于《中华人民共和国部颁药品标准》)采用分光光度法测定3,4-二羟基苯乙醇和原儿茶酸等成分的总含量控制其质量;对活性单体成分测定仅有RP-HPLC测定紫丁香叶中丁香苦苷A含量的报道[3]     

叶下珠总多酚提取工艺的优选

目的:优选叶下珠总多酚的提取工艺。方法:以总多酚的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验法优选叶下珠总多酚的提取工艺。结果:影响因素大小依次是:DBAC,最佳提取工艺条件为A1B2C2D3,即加10倍量的50%乙醇提取3次,每次1h。结论:该提取工艺准确可靠,可行性及重现性良好,有效成分提取率高。     

不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量测定

目的测定不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇的含量。方法采用RP-HPLC直接测定。YWG-C18色谱柱（4.6mm×250mm,10μm）;流动相为甲醇-0.125%冰醋酸溶液（10︰90）,流速1.0mL·min^-1;检测波长275nm。结果原儿茶酸在0.08～0.56μg内呈良好线性,回归方程为Y=83995X-10368,r=0.9995;原儿茶醛在0.01～0.07μg内呈良好线性,回归方程为Y=111202X-35323,r=0.9998;酪醇在0.42～2.94μg内呈良好线性,回归方程为Y=139922X-32003,r=0.9996。紫丁香叶中原儿茶酸的含量10月份最高,原儿茶醛和酪醇的含量4月份最高。结论该方法简便、快速、准确可靠,适用于紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的同时测定;适用于紫丁香叶的质量控制。结果表明紫丁香叶以10月份或4～5月份采收为宜。     

小苦苣菜中化学成分的初步研究

目的:初步研究小苦苣菜中可能含有的化学成分类型。方法:采用系统预实验对小苦苣菜的水提液、乙醇提取液和石油醚提取物进行研究。结果:小苦苣菜中可能含有氨基酸、多肽、蛋白质、糖、多糖、苷类、皂苷、鞣质、有机酸、黄酮、蒽醌、酚、内酯、香豆素、甾体化合物、萜类、生物碱和挥发油等。结论:实验为今后进一步研究小苦苣菜奠定良好的基础。     

粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的 分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法 采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果 粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10:1、10:2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]⁺与轮环藤酚碱分子式C₂₀H₂₄NO₄一致;该析晶物的¹HNMR及¹³CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论 所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。