杭白菊化学成分研究(一)

从杭白菊中提取分离到二个化合物，经光谱分析，晶I为棉花皮素五甲醚(Grossypeth pentamethl ether);晶Ⅱ为5—羟3′，4′6·7—四甲氧黄酮(5-Hydroxy-3′4′6·7-tetramethoxy flavone)该两化合物为 菊花中首次发现。     

血浆中双氯芬酸钾含量测定方法学研究

目的 :为了测定血浆双氯芬酸钾特建立反相高效液相色谱测定法。方法 :反相高效液相色谱法。色谱柱 :HypcrsilODSC18柱 ,5μm( 2 50× 4 .6)mmI .D ;流动相 :甲醇— 2 0mmol/L磷酸二氢钾液 ,用磷酸调至 pH 2 .5;流速 :1ml/min ;柱温 :4 3℃ ;检测波长 :2 82nm。结果 :线性方程为As/Ai=2 .881× 1 0 -3C -0 .0 0 2 1 ,r =0 .9998,线性范围为 ( 1 6～ 1 2 80 0 ) μg/L ,高、中、低三种浓度的双氯芬酸钾测得的日内精密度小于 2 .99% ,日间精密度小于 6.67% ,平均回收率为 ( 99.58± 1 .0 9) %。血浆最低检测浓度为 5μg/L。 结论 :该方法简便、准确、稳定 ,可用于测定血浆双氯芬酸钾浓度和该药药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中克拉维酸钾羟氨苄青霉素的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法同时测定服用克拉维酸钾羟氨苄青霉素颗粒剂和片剂后人血浆中的克拉维酸和羟氨苄青霉素的浓度。方法 :以ODS柱为分析柱 ,磷酸盐缓冲液 -三乙胺缓冲液 -甲醇 ( 87∶1 3∶2 5) ,用磷酸调 pH至 3作流动相 ,柱温 :3 5℃ ;检测波长 :2 2 2nm。 结果 :本法中羟氨苄青霉素的平均回收率为 99 0 1 %～ 99 75% ,RSD为 1 7%～ 3 2 % ;克拉维酸钾的平均回收率为 97 95%～ 1 0 0 0 % ,RSD为 0 8%～ 2 0 %。 2种药物的日内和日间RSD小于 6 4 % ,血浆中的标准曲线相关良好 ,克拉维酸和羟氨苄青霉素在血浆中的最低检测浓度分别为 0 2 4和 0 2 5μg·mL- 1。结论 :以此条件可对克拉维酸钾羟氨苄青霉素进行药代动力学参数研究     

尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷的HPLC测定

建立了人尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷无需水解、直接测定的HPLC法.采用生物合成获得普萘洛尔葡醛酸苷,并经C18固-液萃取纯化、浓集,作为对照品储备液.采用荧光检测器,激发波长和发射波长分别为310和339nm.线性范围0.0232～5.8μmol/L,r=0.9999.平均回收率为99.8%±5.01%,日内和日间精密度分别小于1.08%和2.86%.     

枳壳总黄酮的多指标质量控制

目的:建立枳壳总黄酮多指标质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定枳壳总黄酮中有效成分含量和指纹图谱,紫外分光光度法测定总黄酮含量。含量测定色谱条件为:AgilentSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm。指纹图谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A(0.5%醋酸水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脱程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm。总黄酮检测波长为283 nm。结果:经方法学认证,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批枳壳总黄酮样品的含量分析显示:柚皮苷、新橙皮苷含量为38.3%~47.2%及21.0%~28.5%,总黄酮含量79.9%~88.6%;各批次样品指纹图谱分析都显示12个共有峰,与标准谱图比较,指纹图谱相似度均在98.0%以上。结论:指纹图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能很...     

盐补骨脂标准汤剂质量评价体系的建立

目的建立盐补骨脂标准汤剂质量评价体系。方法收集了15批合格的补骨脂药材,炮制成符合《中国药典》2015年版规定的盐补骨脂饮片,制备盐补骨脂标准汤剂冻干粉,建立HPLC指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,并结合飞行时间质谱确定其主要化学组成。结果苯并呋喃苷类和呋喃香豆素类为盐补骨脂标准汤剂的主要成分。测定15批标准汤剂的出膏率为16.31%~20.59%,指标成分补骨脂素、异补骨脂素总量为1.17%~1.50%,转移率为13.55%~23.57%,且指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立了稳定、可靠的盐补骨脂标准汤剂全面质量评价方法,为盐补骨脂配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱串联质谱法检测三七药材中10种真菌毒素

为保证中药三七质量和安全性,本文建立了一种同时检测三七药材中10种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。三七药材以乙腈超声提取,多功能净化柱(HLB柱)净化,Phenomenex Kinetex XB-C18柱分离,用甲醇和含5 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子模式多反应监测方式检测。结果表明,10种毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.998 1~1.000 0之间,定量限为0.15~8.6μg·kg-1,加标回收率为73.8%~107.0%,相对标准偏差为0.10%~10.9%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的三七药材中多种真菌毒素的定量检测。     

精制血府逐瘀方不同配伍情况下芍药苷的溶出量

目的 :建立高效液相色谱法测定精制血府逐瘀方中芍药苷含量的方法 ,考察药材不同配伍对芍药苷溶出量的影响。方法 :采用高效液相色谱法 ,测定精制血府逐瘀方不同配伍时提取物中芍药苷的含量。结果 :活血药合煎及全方合煎 ,芍药苷的溶出量比赤芍单煎分别增加 15.5 % ,14.7%。结论 :精制血府逐瘀方不同的组合配伍对药效组分芍药苷的溶出量有显著影响。     

双氧水降解残留农药效果及对苦参有效成分的影响

目的：研究双氧水对残留农药降解的效果及对苦参药材中生物碱成分的影响。方法：2组加标苦参药材经双氧水处理,改变双氧水处理时间、浓度、环境pH,用气-质联用技术分析一组苦参中的农药残留含量,用高效液相色谱分析另一组苦参中的生物碱含量。结果：在双氧水条件下,有机磷、拟除虫菊酯类农药基本符合消解一级反应动力学方程。有机磷、拟除虫菊酯类农药在酸、碱性条件下降解效果较好,碱性条件更好；各农药降解率还随处理时间的延长、双氧水浓度的增加而提高。苦参生物碱成分也受双氧水、反应液pH影响,但在中性条件下,用3 mL·L^-1双氧水短时间处理,其含量变化不大。结论：双氧水降解农药具有快速简便、成本低等优点。