抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中的氧化反应速率常数

目的 测定抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中与氧反应的速率常数,并评价其抗氧化能力.方法 在25℃、35℃、45℃下,向反应液中持续通入空气以维持溶解氧浓度恒定,并用氧电极测定其浓度;用碘量法测定L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中不同时刻的浓度,做出降解曲线,计算各温度下的氧化降解速率常数.结果 25℃时,L-半胱氨酸盐酸盐在pH4.0、pH6.8缓冲溶液中与氧的反应均为表观零级反应,而在pH9.0缓冲溶液中为表观一级反应.3个不同pH条件下的表观反应速率常数分别为7.78、30.1μmol·L-1·h-1、5.03×10-2 h-1.结论 L-半胱氨酸盐酸盐在弱酸性条件下,反应速率较慢,抗氧化能力较弱;在中性和弱碱性条件下反应速率较快,抗氧化能力较强.     

安乃近的台阶型变温变湿稳定性试验

目的 研究湿度对固体药物稳定性影响的台阶型程序变温变湿法.方法 作者以安乃近为模型药物,采用台阶型程序变湿法和台阶型程序变温法进行试验.结果 求得了Ea、m、A和t0.9,等动力学参数.结论 新方法测定结果较好,操作简单,对仪器要求较低.     

400g／L抗坏血酸注射剂变色降解规律及稳定性预测方法的探讨

目的：由４００ｇ／Ｌ抗坏血酸注射剂的变色规律确定注射液稳定性的预测方法。方法：用正交设计法筛选注射剂的两个新处方，其变色曲线和贮存期由经典恒温法和威布尔概率法进行探讨。结果：各加热温度的变色降解曲线的规律基本相同，曲线第Ⅰ段称为变色诱导期。实验数据表明注射剂的变色速率可用回归方程Ｔ＝Ａ＋Ｂｔ￣ｎ表示，由此可求得新处方的活化能和室温贮存期。结论：注射剂的变色规律与药物水溶液存在明显差异，因此初均速法不能用于具有变色诱导期的注射剂。同时，单测点法的应用也应受到一定限制。     

光和热对诺氟沙星注射液稳定性的影响

目的　探讨光和热同时对诺氟沙星注射液稳定性的影响。方法　采用在高温下进行光照试验的方法。结果　该药物在恒温避光加速试验或高温下光照试验中的降解均遵从零级动力学规律。结论　在高温和光照同时作用下的降解速率常数ktotal由两部分构成 :ktotal=kdark+klight,kdark和klight分别为避光时热反应的降解速率常数及光化反应的降解速率常数 ,且klight=Alight×exp(-Ea ,light/RT)·E。     

HPLC测定降解过程中新型靶向药物SKLB-1103的含量

目的 采用HPLC法测定新型抗急性髓性白血病小分子药物SKLB-1103的含量,并考察其稳定性.方法 采用Waters XTerra C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为乙腈,流动相B为醋酸铵溶液(20 mmol·L-1,氨水调pH9.5),检测波长为288 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果 SKLB-1103的峰能与相邻杂质峰完全分离.1 ～100μg·mL-1SKLB-1103与峰面积的的线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.36％,RSD=1.6％;重复性试验的RSD＝1.1％;高、中、低浓度的精密度试验的RSD分别为0.22％、0.64％、0.14％.SKLB-1103在高温和高湿条件下稳定,但对光不稳定.结论 所用方法快速简便、灵敏度和准确度较高,可作为SKLB-1103的稳定性及降解动力学研究的含量测定方法.     

几种常见药物临界相对湿度与溶解度关系初探

目的:研究药物临界相对湿度(CRH)与溶解度之间的关系。方法:以山梨醇等为模型药物,按饱和溶液法测定药物的CRH值,根据《中国药典》登载方法或其他相应方法测定各模型药物饱和溶液中溶质含量,从而确定药物溶解度,并换算为药物饱和溶液中水的摩尔分数(xH2O),分析药物CRH与xH2O之间的关系。结果:模型药物的CRH与xH2O之间存在一定的线性关系(r=0.8758)。结论:模型药物的CRH与溶解度之间存在着一定程度的负相关。     

反相高效液相色谱法测定降解过程中阿司匹林的含量

目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法。方法:Shimadzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280nm,柱温40℃,流速为1.0mL·min~(-1)。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度。结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离。阿司匹林在60～1800μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5)。高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5)。化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。     

高龄患者使用气囊导尿管保留灌肠的临床研究

目的:探讨高龄患者使用气囊导尿管进行保留灌肠的临床效果.方法:将60例需要保留灌肠的高龄老年患者随机分为实验组30例和对照组30例,实验组采用气囊导尿管保留灌肠,对照组采用普通肛管进行灌肠.比较两组方法的疗效、保留时间及患者的接受程度.结果:实验组药液的疗效、保留时间及患者的接受程度均高于对照组(P＜0.05).结论:高龄老年患者用气囊导尿管保留灌肠患者易于接受,延长了药液在体内的保留时间,提高了治疗的效果.     

抗非小细胞肺癌新型药物YL725的含量测定及稳定性研究

目的 采用RP-HPLC法测定新型抗非小细胞肺癌小分子药物YL725的含量,并考察其稳定性.方法 采用VenusilXBP-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长273 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果在选定的色谱条件下,YL725能与相邻杂质完全分离;4～120 μg·mL-1 YL725与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);高、中、低浓度精密度试验的RSD分别为0.75％、0.81％、0.70％(n=5);平均加样回收率及RSD分别为99.76％、99.58％、100.14％和1.98％、0.36％、0.32％(n=3);重复性试验的RSD=1.15％(n=5);YL725在高温、高湿和强光照射条件下稳定.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于YL725的含量测定和稳定性研究.     

抗黑色素瘤新型药物Y731的含量测定及稳定性研究

目的 采用HPLC法测定新型抗黑色素瘤小分子药物Y731原料药的含量,并考察其稳定性.方法 采用Phenomenex-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol· L-1乙酸铵(pH9.2)-乙腈(50:50),检测波长272 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 Y731能与相邻杂质峰完全分离,其线性范围为5～160 μg·mL-1(r =0.9995);高、中、低浓度样品的平均加样回收率分别为100.77％、100.52％、101.26％,RSD分别为1.56％、1.00％、1.45％(n=3);Y731在高温、高湿和强光照射条件下稳定.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于Y731的含量测定和稳定性研究.