UPLC-Q-Orbitrap HRMS法同时测定秦艽炮制前后8种成分

目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子检测模式进行检测。结果秦艽经清炒、酒炙后环烯醚萜类含量均明显升高,且清炒后龙胆苦苷和马钱苷酸含量具有统计学差异。黄酮类在清炒和酒炙后含量变化不大。2类成分总的含量变化为环烯醚萜类成分含量清炒酒炙生品;黄酮类成分含量生品酒炙清炒。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时测定秦艽炮制前后8种成分的方法准确、稳定,为进一步研究秦艽炮制前后主要成分的变化奠定了基础。     

白花丹醌传递体凝胶的制备及其体外透皮研究

目的制备白花丹醌传递体(PBG-T)凝胶,考察其经皮给药的渗透特性。方法采用薄膜-超声分散法制备PBG-T,通过星点设计-效应面法优化PBG-T处方,通过正交试验优化PBG-T凝胶的处方;垂直式Franz扩散池考察PBG-T凝胶体外透皮扩散效果。结果 PBG-T的最优处方工艺为白花丹醌(PBG)10.0 mg,磷脂700.0 mg,聚山梨酯-80 91.5 mg,超声时间13 min;PBG-T凝胶的最优处方为卡波姆1%,甘油5%;以最优处方制得的PBG-T的包封率为(79.88±2.26)%,平均粒径为(125.64±4.54)nm,Zeta电位为(-30.97±1.13)m V;PBG-T凝胶12 h的累积渗透率为70.0%。结论 PBG-T凝胶的处方工艺稳定、可行,且可以减缓PBG的体外释放,增加其累积渗透率。     

Sephadex G10凝胶色谱法测定磺苄西林钠中的高分子杂质

目的 建立测定磺苄西林钠中高分子杂质的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G10凝胶柱,流动相A为0.05 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)、B为高纯水,流速为1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为25℃.结果 磺苄西林钠中高分子杂质含量小于0.12%.结论 所建方法灵敏、准确、简便,可用于磺苄西林钠中高分子杂质的质量控制.     

Box-Behnken响应面法优化彝药蜜酒同制大黄工艺

目的采用Box-Behnken响应面法对蜜酒同制大黄的炮制工艺进行优化。方法以有效成分及浸出物含量结合感官评分为指标,对粉碎粒度、蒸制时长、闷润温度、含水量4个因素进行单因素考察。在单因素试验基础上,利用HPLC法测定蜜酒同制大黄中游离蒽醌、总蒽醌的含量和热浸法测定浸出物的含量,并以上述3种指标含量的总评归一值为考察指标,对蒸制时间、闷润温度、含水量3个因素进行响应面考察,从而优选蜜酒同制大黄的最佳炮制工艺。结果最佳炮制工艺条件为粉碎粒度过100目筛细粉,蒸制时长3.5h,闷润温度33℃,含水量43%。结论优化的炮制工艺简单可行,为规范蜜酒同制大黄的生产工艺提供了科学依据。     

全草类药食同源中药安全性评价研究进展

随着生活水平的提高和生活节奏的加快,人们越来越重视保健和养生。全草类药食同源中药大多被人们当野菜食用或作茶饮,以达到养生和防治慢性病的目的。但并非所有药食同源中药都适用于所有人群,一部分药材的潜在毒副作用也随着其被广泛食用或药用而被发现。对药食同源目录中全草类品种的安全性、不良反应等进行综述,以期为这些品种的食疗、保健应用及安全性评价提供参考。     

注射用丁溴东茛菪碱的制备及稳定性考察

目的:探讨注射用丁溴东莨菪碱的处方组成、制备工艺、测定方法及稳定性.方法:以甘露醇为填充剂,制备注射用丁溴东莨菪碱;采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质.结果:最佳处方为主药20 mg,甘露醇20mg;高温、强光对本品均有不利影响;密闭,在凉暗干燥处保存2年无明显变化.结论:经中试放大制备的注射用丁溴东莨菪碱性质稳定、质量可控.     

花类药食同源中药安全性评价的研究进展

近年来随着生活品质的提高,国内外兴起"食花风"。关于花的研究不再局限于观赏价值,其作为中药的现代药理学研究、剂型研制、毒理学等方面和作为食品、保健品的资源开发、营养价值、加工方法等方面的研究报道越来越多。故花类药用、食用品种具有广阔的开发前景。通过查阅和整理大量相关文献资料,对药用、食用花类中药的安全性或不良反应进行综述,为其食疗和保健研究提供参考。     

HPLC测定川西高原4种龙胆科植物中的环烯醚萜苷类

目的 比较川西高原地区多基源藏药蒂达的4种龙胆科植物(蓝玉簪龙胆、肋柱花、铺散肋柱花和椭圆叶花锚)中3种环烯醚萜苷类化合物(獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和龙胆苦苷)在各部位中的分布.方法 采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.2％冰乙酸(B),梯度洗脱(0～40 min、20％ ～50％ A),流速1 mL·min-1,检测波长240nm,柱温25℃.结果 獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和龙胆苦苷的线性范围均为0.0567 ～0.9756 mg· mL-1,回收率为97.88％～100.4％,RSD为1.43％ ～ 1.95％;3种环烯醚萜苷在4种植物各部位中的含量存在明显差异.结论 所用方法可区分川西高原的4种龙胆科植物,可为其质量标准的制定提供依据.     

不同工艺制备注射用氨曲南的稳定性研究

目的探讨注射用氨曲南以不同工艺制备的稳定性。方法以冷冻干燥法和直接混合法制备了注射用氨曲南;考察光、热对其稳定性的影响。结果注射用氨曲南冷冻干燥品对热不稳定,有关物质明显增加,对光不稳定,外观变黄。注射用氨曲南的直接混合粉末受光、热的影响较小。结论冷冻干燥法制备得无定形粉末,稳定性次于β晶形的氨曲南与精氨酸直接混合所得的注射用氨曲南;水分偏高大大降低样品的热稳定性,故水分的限度要严格控制。     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。