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确定游离羟基碳苷的结构和苷键的构型。方法 :以核磁共振谱 (氢谱 ,碳谱 ,氢氢相关谱等 )为主 ,辅以其它波谱数据推断。结果 :证实了所合成的五个游离羟基碳苷a~e均为 β 吡喃构型。 结论 :在无对照品的情况下采用多种波谱数据直接确证游离羟基碳苷的结构和构型是可行的。 相似文献
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本文报道用I_2-DMSO H_2SO_4系统由5,6-苯骈-2'羟基查尔酮合成了五个5,6-苯骈黄酮化合物。5,6一苯骈-2'-羟基查尔酮、DMSO和少量H_2SO_4的混合液于100℃反应10分钟后加入催化量碘,继续恒温反应1小时左右得到5,6-苯骈黄酮,收率70~100%;通过柱层析分离了中间体,讨论了反应机制。 相似文献
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β-萘黄酮是化学致癌物的有效抑制剂,能抑制肺癌和皮肤癌等的形成。Fatma等曾报道I_2/DMSO/H_2SO_4系统可使二氢黄酮脱氢生成黄酮。本文报道首次采用该系统与β-二氢萘黄酮Ⅰ_(a~g)于100℃恒温反应0.5~1小时,得到β-萘黄酮Ⅱ_(a~g)。收率71~100%,元素分析均符合,紫外光谱和核磁共振谱证实了化合物的结构。 相似文献
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7-羟基黄酮类化合物及其衍生物具有解痉、扩张冠状动脉血管等作用。本文报道在不保护原料羟基的情况下,直接用I_2-DMSO-H_2SO_4系统,可将2',4' 相似文献
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MBD是合成地尔硫(diltiazem,钙拮抗剂类心血管药物)的重要中间体。其合成路线如下: 表面看,其步骤简单,但包括了脱乙酰基、酸化和互变异构体转化三步反应,且产物在温度稍高、酸性太强的溶液中,易受空气氧化变色。因此,反应条件的掌握和后处理方法严重影响产品的收率及工业化生产的可行性。原文献方法的反应条件不易控制,我们重复多次实验,收率不稳(38%~63%)、后处理繁琐、乙醚用量较大、不宜用于工业化生产。 本文经多次摸索改进了实验方法:(1)将第一步反应温度控制在22~25 ℃,避免了产物因高温变色,低温析出(不利下一步酸化),又保证了反应的完全;(2)在酸化一步,摸索了最佳的中和pH值(4~5),使MBD成为主产物,减少了烯醇式(Ⅲ)的含量,并避免了pH值偏低后,反应液变红色,增加杂质的问题;(3)溶剂的极性对互变异构体中两者的比例有一定影响。我们在酸化一步中加入了适量的甲醇,降低了原溶液的极性,并探索了酸化后烯醇式与酮式的转型时间 相似文献
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双查尔酮类化合物是合成肉桂酰基黄酮和双黄酮的重要中间体。本文报道两个新双查尔酮.2′,3-二羟基-4,4′,6′-三甲氧基-5′-(3″-羟基-4″-甲氧基)肉 相似文献
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目的:确定游离羟基碳苷的结构和苷键的构型。方法:以核磁共振谱(氢谱、碳谱,氢氢相关谱等)为主,辅以其它波谱数据推断。结果:证实了所合成的五个羟基碳苷a~3 β-吡喃构型。结论:在无对照品的情况下采用多种波谱数据直接确诊游离羟基碳苷的结构和构和构型是可行的。 相似文献