HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

附子不同炮制品的指纹图谱研究

目的研究附子3种主要炮制品的高效液相指纹图谱,为建立附子的行业质量标准提供依据。方法利用高效液相色谱(HPLC)方法,色谱条件为:Alltimate C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相40 mmol.L-1醋酸铵(氨水调pH=10.00)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 ml.min-1;检测波长为240 nm。对附子3种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果附子3种炮制品之间的指纹图谱差异较大。结论该方法的精密度、重复性和稳定性良好,可为附子炮制品的质量控制提供依据。     

附子不同炮制品三种单酯型生物碱的含量差异研究

目的研究乌头碱、新乌头碱和次乌头碱在不同主产地不同附子炮制品中的含量变化,为附子中药的行业质量标准的建立提供依据。方法采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以40 mmol·L-1醋酸铵(氨水调p H=10.00)-乙腈为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长240 nm。结果三种单酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均得到良好的分离,回归方程分别为:Y=15.952X-16.118 R2=0.9997;Y=15.906X-2.6445 R2=0.9998;Y=13.218X-23.044 R2=0.9999。三者线性范围是2.5~250μg,2.2~220μg,2.6~260μg。结论该方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于附子炮制品的鉴别和内在质量控制。     

小叶菝葜不同部位提取物抗炎镇痛活性比较

目的 研究比较小叶菝葜不同部位提取物的抗炎、镇痛活性。方法 采用二甲苯致小鼠耳肿胀和蛋清诱发的大鼠足肿胀实验以及醋酸致小鼠扭体法实验研究抗炎、镇痛药理作用。结果 小叶菝葜乙醇提取的总浸膏、石油醚部位和乙酸乙酯部位均可降低二甲苯所致的小鼠耳肿胀度和蛋清诱发的大鼠足肿胀,乙酸乙酯部位效果最为显著;总浸膏和乙酸乙酯部位能明显的减少小鼠的扭体次数。结论 小叶菝葜乙醇总浸膏具有抗炎、镇痛作用,萃取后乙酸乙酯部位的抗炎、镇痛作用最为明显。     

抗痛风性关节炎中草药小叶菝葜中白藜芦醇的含量测定方法

目的：小叶菝葜是抗痛风性关节炎的中草药,探讨行质量评价方法很有必要。菝葜科植物中的标志性化合物—白藜芦醇是公认的具有明确疗效的化合物。方法：高效液相色谱（HPLC）,流动相乙腈-水（25颐75）;检测波长320 nm。结果：该方法可以用于小叶菝葜中白藜芦醇的含量测定。结论：本研究可建立小叶菝葜中白藜芦醇的测定含量方法,为进一步制定该中草药的质量标准奠定基础。     

高效液相-质谱串联方法快速测定大鼠血浆中的槲皮素-3’-O-葡萄糖苷含量(英文)

建立大鼠血浆中槲皮素-3’-O-葡萄糖苷的高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测法。生物样品中槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和卡马西平(内标)采用液-液萃取的方法提取,乙酸乙酯作为提取溶剂。HPLC-MS/MS方法采用多离子反应模式(MRM)进行检测,被测物质和内标均在3.5min内出峰。槲皮素-3’-O-葡萄糖苷在血浆中的最低定量限是10.625ng/mL,最低检测限是4.25ng/mL,平均回收率大于66.80%,日内、日间精密度和准确度的RSD值均小于10.44%。尾静脉注射10mg/kg槲皮素-3’-O-葡萄糖苷后,其t1/2和AUC分别是(0.02±0.01)h和(1.22±0.28)×104μg/L·h。本法准确、稳定、灵敏度高,适用于槲皮素-3’-O-葡萄糖苷的大鼠药代动力学研究。     

国内外菝葜科植物药效研究进展

菝葜科(Smilacacea)植物,全世界共有370种左右,我国菝葜科资源有71种和一些变种。迄今为止,我国作为药用植物使用的共有47种,世界其他各国共有18种作为民间用药。本文主要描述近6年菝葜科植物药理作用的研究进展,从不同方面对药理作用进行了综述,为菝葜科植物药理作用的进一步研究奠定基础。     

丙戊酸代谢相关CYP2C19基因多态性在癫痫患儿体内的分布及治疗个体化研究

目的：对癫痫患儿体内CYP2C19的基因多态性进行研究,并进行基因型与患儿体内丙戊酸血药浓度关系的研究,以对患儿进行治疗个体化。方法采用聚合酶链反应－限制性片段长度多态性检测技术对2012‐12—2014‐03来我院及其他医院神经内科654例确诊为癫痫患儿的CYP2C19基因型进行检测,同时对仅服用丙戊酸进行抗癫痫治疗的228例患儿体内的丙戊酸稳态血药浓度进行检测,进而探求CYP2C19的基因型与血药浓度的相关性。结果 CYP2C19具有基因多态性,各基因型分布频率不同,其中*1／*1型为41.9％、*1／*2型为41.1％、*1／*3型为6.4％、*2／*2型为7.4％、*2／*3型为2.9％和*3／*3型为0.3％;同时入选组的228例患儿中快、中、慢代谢型所占的频率分别为40.8％、44.7％和13.5％;同时测得*1／*1型、*1／*2型、*1／*3型、*2／*2型、*2／*3型所对应的稳态血药浓度（m g／L ）分别为45±20、64±16、68±21、73±28、72±18;经统计分析发现,*2／*2型与*1／*1型血药浓度体质量剂量比值存在差异具有统计学意义（ P＜0.05）。结论癫痫患儿体内CYP2C19具有多态性,其分布规律与其他正常人群的分布规律基本一致,患儿服用丙戊酸时,其CYP2C19基因型与体内丙戊酸的血药浓度具有相关性。因此提醒我们,对癫痫患儿应用丙戊酸进行抗癫痫治疗时,可参考CYP2C19基因分型结果,预测血药浓度变化,对患儿进行个体化的治疗。