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目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。 相似文献
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首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7 个有关物质.采用Welch Ultimate XB-C18 色谱柱,以0.005 mol/L 磷酸氢二钾和0.005 mol/L 磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284nm、220 nm.结果表... 相似文献
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罗库溴铵是一种乙酰胆碱N2受体拮抗剂,为全身麻醉辅助用药。已有文献报道罗库溴铵在体内存在N-去烷基化和去乙酰化两种可能代谢途径,并主要以原形经肝脏摄取和胆汁排泄。本文采用UHPLC-QE-Orbitrap-MS法检测罗库溴铵在人胆汁中的代谢产物,共检测到13种代谢产物,包括I相代谢产物11种, II相代谢产物2种,其中11种为首次报道的代谢产物,罗库溴铵在人体内的主要代谢途径包括去乙酰化、内酰胺化、N-去烷基化、O-去烷基化、羟基化、乙酰化及葡萄糖醛酸化等。采用过表达转运体的HEK293细胞探索罗库溴铵的肝脏跨膜转运机制,结果显示其为肝脏转运体MATE1、OCT1、OATP1B1和OATP1B3的底物。上述研究结果丰富了罗库溴铵体内代谢途径,提出了肝脏摄取和胆汁排泄的可能转运机制,可更好地指导临床精准安全用药。本研究中人体胆汁样本的采集是由上海中医药大学附属曙光医院伦理委员会批准(批件号:2019-775-130-01)。 相似文献
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目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。 相似文献
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目的 基于胍与水合茚三酮可反应得到紫外吸收较强的衍生物,用常规C18柱和紫外检测器建立柱前衍生HPLC-UV法测定米诺地尔关键中间体中胍的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱,以乙腈为流动相A,体积分数0.1％三乙胺水溶液(用磷酸调节pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为256 nm.结... 相似文献
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采用正相、反相硅胶柱色谱法和半制备型高效液相色谱法对中药藤黄(Garcinia hanburyi Hook.f)中的三萜类化合物进行了分离和纯化,通过NMR谱鉴定共得到10个化学成分:白桦脂酸(1)、α-香树精(2)、羽扇豆醇(3)、 β-香树素(4)、麦珠子酸(5)、蒲公英甾醇(6)、鲍尔烯醇(7)、丁酰鲸鱼醇(8)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸(9)和山楂酸(10)。其中,化合物3和 4为首次从该植物中得到,化合物 5~10为首次从该属植物中分离得到。 相似文献
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目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。 相似文献
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