新型镇痛药S-1903原料药的有关物质检查及稳定性研究

目的 建立镇痛药S-1903中有关物质的高效液相色谱法(HPLC),并考察S-1903原料药在不同影响因素下的稳定性.方法 采用CAPCELL PAK C18 MGⅡS5色谱柱,流动相为0.18％的冰醋酸溶液(三乙胺调pH至5.5):乙腈(80:20,V/V,等度洗脱);流速为1 ml/min;检测波长为230 nm.考察S-1903在不同pH条件下、高温、高湿、强光的稳定性.结果 S-1903与有关物质能很好地分离,所建立的有关物质检查方法经验证,专属性、重复性及稳定性均良好.S-1903固体状态在高湿条件下相对稳定;S-1903水溶液在高温、光照和pH 2.5～6条件下均不稳定.结论 所建立的HPLC法适用于S-1903原料药的有关物质检查和稳定性研究.S-1903溶液的稳定性较差,该结果可为镇痛药S-1903及其相关制剂的研究提供一定依据.     

金草消毒颗粒质量标准的建立

目的:建立金草消毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别金草消毒颗粒中3味中药饮片:肿节风、白花蛇舌草、半枝莲;同时以HPLC法测定异嗪皮啶、迷迭香酸含量,色谱柱:Aglient Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(25∶75)等度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:342 nm,柱温:25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;异嗪皮啶和迷迭香酸分别在5.23~31.39μg·ml^-1(r=0.9984)、2.62~30.10μg·ml^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为89.18%(RSD=1.51%)、107.68%(RSD=0.85%)(n=6)。结论:本研究建立的质量控制方法快速、简单、专属性强,适用于金草消毒颗粒的质量控制。