高效液相色谱法测定磷酸肌酸二钠盐含量及应用

目的 :为磷酸肌酸二钠盐提供快速准确的 HPL C分析方法。方法 :C1 8柱 (4.6 mm× 2 5 0 mm,5μm)。流动相 :0 .0 8%四丁基季铵磷酸盐水溶液 (冰醋酸调至 p H 3.0 )。检测波长 :2 10 nm。结果 :磷酸肌酸二钠盐在 0 .0 342～ 0 .171mg/ ml浓度范围内 ,呈良好的线性关系 ,Y =1.386 98e- 8X +0 ,r=0 .9997,RSD =0 .4 6 % (n =5 ) ,5批样品磷酸肌酸二钠盐含量分别为 70 .31%、70 .5 6 %、70 .19%、70 .5 8%和 70 .2 2 % ,对照品精密度试验 RSD =0 .34% (n =5 ) ,样品重现性试验 RSD =0 .37% (n =5 ) ,分离度为 10 .6 9。结论 :应用本方法可快速、简便、准确测定磷酸肌酸二钠盐的含量     

高效液相色谱法测定肌酸中肌酐含量

目的为快速准确测定肌酐建立HPLC分析方法.方法 C18柱(4.6 mm×250 mm, 10 μm).流动相0.01 mol/L磷酸钾(磷酸调pH至6.0).检测波长235 nm. 结果肌酐在0.12～0.6 μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系,回归方程计算结果为Y=1.461e-5X+0, r=0.999 2.RSD=1.75%(n=5).3批样品肌酐含量分别为175×10-6、352×10-6、267×10-6,样品重现性试验RSD=1.14%(n=5).结论应用本方法可快速、简便、准确测定肌酸中杂质--肌酐的含量.     

尿道镜直视下导尿管置入治疗尿道球部损伤

我院自 1997～ 2 0 0 1年采用尿道镜直视下导尿管置入治疗尿道球部损伤 ,疗效满意 ,报告如下。1　对象和方法1.1　对象　本组 6例 ,均为男性。年龄 2 0～ 45岁 ,因会阴部骑跨伤致尿道出血、会阴部肿胀疼痛伴排尿困难而来院急诊 ,5例伴有尿潴留 ,均无休克表现。膀胱尿道造影显示尿道球部破裂 4例 ,尿道球部断裂 2例。 6例均不伴有后尿道及膀胱损伤。试插导尿管均失败。急诊行尿道镜直视下置入导尿管 ,术后随访 2 a10个月～ 4a6个月 ,并行尿流率测定。1.2　方法　连硬麻醉下 ,取膀胱截石位 ,以 5 %甘露醇液或生理盐水作冲洗液 ,直视下将 F2 0…     

酶法制备大豆多肽的分子量分布和抑瘤实验观察

目的观察复合酶法制备的大豆多肽,其分子量分布和体内外的抑瘤作用。方法Flavourzyme、Alealase和中性蛋白酶,pH7.0,50～55℃酶解,经分离、离心、喷雾干燥等工艺制成多肽干粉;样品以0.1mol/L Tris-HCl缓冲液为洗脱液,流速0.5ml/min过SephadexG25凝胶柱,分别收集,紫外分光仪280nm波长测定各管的吸收值,并用高效液相排阻色谱法对比同样品测定,计算确定分子量分布;小鼠脑胶质瘤G422体内抑瘤实验,给药剂量1.25、2.50、5.00g/kgbw,人喉鳞状细胞癌Hep-2细胞体外抑瘤实验,分5个样品浓度mg/ml。结果复合酶法生产制备大豆多肽3批,各批干基肽含量分别54.6%、51.9%、51.8%;Mr≤1000U占总量50%以上。小鼠脑胶质瘤G422体内实验,剂量5g/kgbw组与对照相比多肽有41.2%的抑瘤率(P<0.05),人喉癌Hep-2体外实验结果多肽无直接细胞毒作用。结论紫外分光法与高效液相色谱法测定大豆多肽分子量分布结果基本相同。小鼠G422实验在高剂量组观察到有抑瘤作用。     

大枣环磷酸腺苷(cAMP)提取工艺的研究

目的:应用天津市静海县盛产的大枣生产cAMP,确定生产工艺,实现产业化。方法:应用水提、离子交换分离和硅胶G柱层析纯化。结果:提取物与对照品cAMP薄层色谱(TLC)的R f值一致(R f=0.75);提取物的紫外光谱(UV)与对照品cAMP在260 nm波长左右都有一个最大吸收峰,而在230 nm波长左右都有一个最小吸收值;提取物的红外光谱(IR)与对照品cAMP的标准红外光谱〔1〕一致;高效液相色谱(HPLC)测定提取物的保留时间为5.237分钟,未出现杂质峰,含量为97%,对照品cAMP的保留时间为5.350分钟,二者保留时间存在微小差异。结论:这一物质的化学结构与对照品cAMP相同。     

闭合性肾损伤134例的诊断与治疗

我院自１９８７年２月～１９９７年３月共收治闭合性肾损伤１３４例，现就其诊断及治疗分析如下。１临床资料本组肾损伤１３４例，男１００例，女３４例，年龄１３～６７岁，平均３５５岁。左肾７０例，右肾６２例，双侧２例。直接暴力伤８４例（６２７％），间接暴力...     

原辅料及不同压片工艺对藿精片质量的影响

目的 考察制粒法和直压法压片生产过程中原辅料及工艺对藿精片质量的影响.方法 对选用的原辅料流动性、吸湿性相关的特性指标进行测定,分别采用制粒法和直压法工艺制备藿精片,测定两种工艺用于压片的颗粒或混粉的流动性、吸湿性指标,建立测定淫羊藿苷高效液相色谱法,测定原料及两种工艺制备的成品片中淫羊藿苷,并按照中国药典2010年版规定方法测定片剂的脆碎度、崩解时限、水分、片质量差异及外观等指标.结果 选择的辅料可以改善原料的吸湿性,压缩度及直压法混粉的流动性,制粒法的颗粒流动性优于混粉,均可避免原料造成的黏冲现象.结论 制粒法和直压法压片工艺对藿精片中淫羊藿苷含有量略有影响,而对其它质量指标没有什么影响.     

HPLC法测定藿精片中淫羊藿苷含量

目的：拟定藿精片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定藿精片中淫羊藿苷的含量。选用Hypersil C18柱（4.6 mm×250 mm1,0μm）;以甲醇-水系统为流动相;检测波长为270 nm;进样量为20μl。结果：被测物淫羊藿苷进样浓度在19.8～198μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.94%,RSD为0.30%（n=6）。结论：建立了藿精片中淫羊藿苷的含量测定方法,该方法操作简便,准确可靠,可用于藿精片中淫羊藿苷的含量测定。     

骨盆骨折合并后尿道损伤的急诊处理(附26例分析)

目的探讨骨盆骨折合并后尿道损伤急诊处理的效果。方法回顾性分析骨盆骨折合并后尿道损伤的患者26例,并对急诊处理的方法进行探讨。结果后尿道挫伤者10例,插入导尿管治疗,排尿正常;后尿道部分断裂者1例,插导尿管失败后行膀胱造瘘术加尿道扩张术,排尿正常;后尿道完全断裂8例,急诊行尿道端端吻合术,排尿正常;后尿道完全断裂8例,尿道会师加牵引术,7例排尿正常,1例高度尿道狭窄（失败）;后尿道完全断裂者1例,因伤势重,病情不稳定,急诊单纯行膀胱造瘘术,3个月后除2例失败外,余4例均用不同方法行二期手术治疗,术后效果满意。结论尿道损伤的预后与急诊处理是否恰当有关。     

羟基喜树碱（HCPT）膀胱内灌注预防肿瘤复发疗效观察

我院自 1992 - 0 6～ 2 0 0 1- 12应用羟基喜树碱 (HCPT)对膀胱癌术后 36例行膀胱内灌注预防肿瘤复发 ,收到良好的效果 ,报告如下。1　对象和方法1.1　对象　本组男 32例 ,女 4例 ,年龄 4 0～ 6 9岁 ,平均 5 4岁。行肿瘤局部切除 4例 ,膀胱部分切除 8例 ,TUREt2 4例 ,均经术后病理确诊 ,其中膀胱移行细胞癌 35例 ,腺癌 1例。分期 :T1 期8例 ,T2 期 2 4例 ,T3期 4例。肿瘤分级 :G1 18例 ,G2 16例 ,G32例。1.2　方法　自手术后 2周开始以 HCPT10 ml从尿道口直接注入膀胱 ,女性用导尿法注入膀胱 ,每 0 .5 h更换体位 1次 ,保留 2 h。每…