作业场所空气中氢化三苯的紫外分光光度法测定

目的：建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法：用石油醚或活性碳管采样，紫外分光光度计测定。对吸收液(解吸液)，吸收波长，吸收管等进行优化。结果：方法的检出限为0．3μg／ml，当标准溶液浓度为1～20μg/ml时，相对标准偏差为5．0％～1．4％，相关系数为0．9999．测定范围为1～30μg/ml。活性碳管解吸效率为85％～92％。样品在采样管中能稳定7d。结论：通过现场数百份样品的测定验证，证明该方法准确，灵敏，简单，快速，适用于空气中氢化三联苯的定点和个体监测。测定的各项指标均符合“车间空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

高效液相色谱检测冷冻饮品中赤藓红方法探讨

目的 建立1种冷冻饮品中赤藓红简单、准确的高效液相色谱检测法。方法 采用聚酰胺吸附样品中的赤藓红,乙醇-氨水-水溶液(7+2+1)解吸,解吸液蒸发至近干,甲醇-甲酸(6+4)复溶,微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱仪检测。C18反相键合固定相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,二极管阵列检测器530 nm作为检测波长,外标法定量。结果 赤藓红在质量浓度0.2～10.0 mg/L范围内线性良好(r>0.999);在冷冻饮品中加入低、中、高3个质量浓度水平标准溶液,加标回收率为89.9%～95.5%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,满足国标要求。结论 建立的方法能够用于冷冻饮品中赤藓红测定,方便快捷,准确可靠。     

7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定面粉中铝

铝是常见的元素，有资料显示当人体摄入过量时，会导致记忆力减退，智力低下，反应迟钝。1994年8月国家制定面制品中铝的卫生标准(GB15202—94)，其限量为100mg／kg，测定方法是铬天青比色法，该法受酸影响较大。本次采用在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下的7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)荧光分光光度法测定铝，检测范围0．1～6．0mg／kg，平均相对标准偏差4．8％，     

气相色谱测定空气中环氧氯丙烷方法的改进

环氧氯丙烷（ECH）又称表氯醇,是一种易挥发、不稳定、有刺激性气味的无色油状液体,毒性大,被认为可能致癌物质。现行的气相色谱法是采用注射器瞬间采样,环氧氯丙烷的卫生标准很低（STEL 2mg／m^3,TWA 1mg／m^3）,用注射器采样,不经过浓缩,很难采集到。且代表性差,样品易在注射器壁吸附、冷凝,必须在8h内测定完毕。还存在注射器体积大,不易携带,易漏气等缺点。本方法通过改进完全克服了以上缺点。     

高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡

高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡江苏省卫生防疫站李莉朱铭洪南京大学生化系何执静近年来，由于火锅饮食的盛行，一些不法经营者为达到盈利目的，向火锅中添加罂粟壳，严重违反了国家有关规定，对人民群众的身体健康造成了危害。为了加强监督工作，我们对火锅汤料中...     

同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷

目的建立同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷的检测方法。方法用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶解样品,加入二噁烷-d8内标,转移至顶空进样瓶中,压盖密封后超声15 min,置于自动顶空进样器中顶空进样,经HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×25 mm,0.25μm)分离后,采用选择离子监测模式,内标法定量。结果在1.0~100 mg/kg的线性范围内,方法线性良好,线性相关系数大于0.999。方法检出限为0.3 mg/kg,在0.3、1.0、5.0和30 mg/kg的4个浓度添加水平的平均回收率为91.4%~104.2%,日内和日间相对标准偏差分别小于6.3%和6.4%(n=6)。结论方法准确、简便、快速,能够满足气溶胶类化妆品中二噁烷残留的检测要求。     

顶空-毛细管柱气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇

目的建立一种化妆品中甲醇测定的新方法。方法以异丙醇为内标物,使用自动顶空进样装置及毛细管色谱柱,并对色谱柱及色谱条件进行了优化,选择了PLOT色谱柱,50℃水浴顶空进样。结果甲醇含量在10~2 000mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,相对标准偏差(RSD)5.0%,回收率为94.6%~98.3%,检出限为25.6μg/g。结论该法操作简便,分析速度快,精密度与准确度较高。适用于化妆品中甲醇含量的检测,尤其是粘度较大的化妆品。     

高效液相色谱法测定消毒乳膏中非法添加的抗真菌药物

目的 建立同时测定消字号乳膏中灰黄霉素、酮康唑、联苯苄唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸萘替芬和盐酸特比萘芬等8种抗真菌药物的高效液相色谱法。方法 采用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,220 nm波长检测,外标法定量消毒乳膏中非法添加的抗真菌药物成分。结果 8种抗真菌组分在0.06~20.86μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 9),检出限和定量限分别为1.95~6.95 mg/kg和5.85~20.86 mg/kg,平均加标回收率为92.92%~104.05%,相对标准偏差为1.25%~3.80%。市售的20批消字号乳膏中8批样品检出硝酸咪康唑,含量为8.8~23.7 mg/g, 1批样品检出酮康唑,含量为9.7 mg/g。结论 高效液相色谱法可同时测定消字号乳膏中非法添加的8种抗真菌药物。     

一种复方醋酸氯己定外科手消毒液的杀菌效果观察

目的观察一种复方醋酸氯己定外科手消毒液的消毒效果。方法采用悬液定量杀菌试验和现场消毒试验对该消毒液进行消毒效果观察。结果含2 300 mg/L醋酸氯己定、15%乙醇的该复方消毒液作用2 min,对悬液内大肠杆菌和铜绿假单胞菌的杀灭对数值均>5.00。用含1 200 mg/L醋酸氯己定与7.5%乙醇复方消毒液作用2min,对悬液内金黄色葡萄球菌的杀灭对数值>5.00;作用3 min,对悬液内白色念珠菌的杀灭对数值>4.00。用该复方外科手消毒液原液擦拭消毒1 min,对手上自然菌平均杀灭对数值>1.00。结论该复方醋酸氯己定外科手消毒液对细菌繁殖体和真菌有较好的杀菌作用,对手上自然菌消毒效果符合规范要求。