HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

毛细管电泳法分离4种手性药物对映体

目的建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物。方法采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为Na H2PO4缓冲溶液,分离电压为20 k V。考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和p H值对拆分的影响。结果在最佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56。结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性。     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3',4'-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3%甲酸溶液-乙腈(体积比42∶55),流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃。结果豨莶精醇的线性范围为0.202².02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.5102.02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510⁵.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.2985.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298².98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.1002.98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100¹.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%¹04.9%内;RSD小于3.4%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中4种成分的同时测定。     

羧甲基-β-环糊精用于6种抗胆碱类药物的毛细管电泳拆分

目的建立高效毛细管电泳法分离6种抗胆碱类药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethy-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液作为背景电解质。结果在最佳条件下,托吡卡胺、氢溴酸后马托品、甲溴后马托品、阿托品和溴甲阿托品的分离度(R)分别为5.13、6.29、4.67、4.85和4.59,消旋山莨菪碱的分离度(R)分别为1.13、6.92和2.58。结论 CM-β-CD对6种抗胆碱类药物对映体均有较好的对映体选择性。     

加替沙星分散片人体药动学及生物等效性

20名健康志愿者随机交叉单剂量口服加替沙星分散片（受试）和片剂（参比）400mg。用HPLC法检测血浆中加替沙星浓度，计算两种制剂的药动学参数并进行生物等效性评价。结果表明，受试制剂和参比制剂的主要药动学参数：AUC0→t为（35．51±4．87）和（36．38±4．50）μg·h·ml^-1，Cmax为（4．48±0．89）和（4．60±0．86）μg／ml，tmax为（0．85±0．38）和（0．94±0．38）h。加替沙星分散片的相对生物利用度为（98．5±15．4）％，表明两制剂具有生物等效性。     

气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱为 RTX-WAX 石英毛细管柱(0.53mm×15m),检测器为 FID 检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃。结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43μg(r=0.9999)和0.10～10.04μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%)。结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌（Ⅰ）和2-甲基-3-羟基蒽醌（Ⅱ）含量的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（62：38，v／v）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长267nm，柱温为室温。结果：Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0．1～5．0μg·mL^-1（r=0．9999）和0．2～10．0μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；加样回收率（n=6）分别为99．2％（RSD=1．9％）和99．8％（RSD=2．3％）。结论：本法准确可靠，重复性好，适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。     

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中 4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯 (Ⅰ)、对香豆酸(Ⅱ)、阿魏酸(Ⅲ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅳ)的含量。方法：采用DiamonsilTM C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸(5∶95∶0.25)，梯度洗脱：0～20 min，1%～16%A；20～42 min，16%A；42～46 min，16%～20%A；46～65 min，20%A。检测波长265 nm；流速1.0 mL·min-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2.1～105(r=0.999 8),3.5～175(r=0.999 8),1.72～86 (r=0.999 9),4.0～200 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好，方法平均回收率分别为99.9%,97.9%,98.6%,98.1%。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

分散液相微萃取-HPLC法用于大鼠血浆中对香豆酸测定

目的建立了分散液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定大鼠血浆中对香豆酸浓度。方法微萃取条件为:20μL 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(1-hextyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[C6MIM][PF6])作萃取剂,80μL乙腈作分散剂,0.5 mol.L-1硫酸作酸化剂,萃取时间为1 min。结果在优化的萃取条件下,血浆中对香豆酸质量浓度在0.012～2.400 mg.L-1内,线性关系良好(相关系数r=0.997 5),日内和日间精密度(RSD%)<9%(n=6),相对回收率为96.7%～101.6%,提取回收率为59.0%～70.4%。结论该方法适于血浆中对香豆酸浓度的测定。     

联苯苄唑凝胶剂含量的紫外测定法

目的探讨用紫外分光光度法测定联苯苄唑凝胶剂的含量。方法用甲醇作提取溶剂，以253nm为测定波长。结果联苯苄唑浓度在2．32—6．96μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．3％，KSD为0．7％。结论该法可用于凝胶剂中联苯苄唑的含量测定。