分子印记聚合物技术在固相萃取中的应用及影响因素

分子印记聚合物(MIP)技术是一种具有预定选择性的新型技术,固相萃取技术(SPE)是样品分离的一种有力手段.两种技术的结合成为纯化、富集和分析样品中的待测物质的有力手段.本文讨论了MIP和SPE的原理、应用、发展及影响因素.     

Caco-2细胞模型在药物体外研究中的应用

Caco-2细胞模型是一种筛选药物离体口服特性的模型,已广泛用于评价药物在小肠的吸收特性和各种转运机制的研究.现综述Caco-2细胞单层模型的基本特点及其在药物的小肠吸收、代谢以及高通量筛选等方面的应用.     

苯甲酸利扎曲普坦的高效液相色谱分析方法研究

目的:建立苯甲酸利扎曲普坦和有关杂质的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax-C18(250mm×4.6mm,5μm).流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(25:75:0.5,用磷酸调pH 5),流速为1.0mL·min-1,在220nm波长处检测.含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果:本品与有关物质能较好分离,苯甲酸利扎曲普坦在0.04～0.4mg·mL-1范围内呈直线关系,最低检测限4ng·mL-1.结论:本方法专属性强,重现性好,用于含量测定和杂质检查.     

胶束电动毛细管色谱法手性拆分那格列奈

目的:选择合适的环糊精作手性选择剂,建立那格列奈对映体的胶束电动毛细管色谱拆分方法。方法:使用Tris- H3PO4缓冲液研究了运行液pH、背景电解质浓度、表面活性剂浓度、环糊精种类和浓度及有机添加剂对分离的影响,确定了拆分那格列奈的最佳实验条件:200 mmol·L-1Tris-H3PO4缓冲液,pH=7．8,含40 mmol·L-1 SDS,5 mmol·L-1 HP-β-CD, 10％(v／v)正丙醇,检测波长215 nm。结果:在所建立的最佳条件下,那格列奈对映体达到基线分离,分离度为1．68。结论:方法简单、快速,可作为那格列奈的手性分离方法。     

HPLC法测定佐米曲普坦的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定佐米曲普坦的含量及纯度.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱,分别以甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾(16:84)和甲醇:0.025 mol/L磷酸二氢钾:三乙胺(25:75:0.5,pH=3.5)为流动相,流速为1mL/min,在检测波长为220nm处检测.结果:本品在0.01mg/mL～0.15mg/mL浓度范围内呈直线关系,本品中杂质的最小检测限为0.01%.对4批样品进行检测均未检出杂质,而粗品检出明显杂质.结论:本方法可用于含量测定和有关物质的检查.     

芬太尼及其衍生物的代谢转化研究进展

芬太尼及其衍生物是μ阿片受体的强效激动剂,药用芬太尼在临床上多被用于镇痛及麻醉.其镇痛的不良反应之一为欣快感,导致包括药用芬太尼在内的芬太尼类衍生物在国际上部分地区的滥用问题,致死案例逐年攀升.为逃避法规监管,新型芬太尼类衍生物层出不穷,对公众健康、社会安全造成了严重威胁.全面认识掌握芬太尼类衍生物的代谢转化规律特征,...     

河豚毒素分析检测方法研究进展

河豚毒素是非蛋白类海洋神经毒素，其强毒性及在医学、军事学等领域的广泛应用为中外学者所重视。本文对近年来河豚毒素检测方法的进展作一综述。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测粮食作物中的T-2与HT-2毒素

目的建立粮食作物中T-2与HT-2毒素的高灵敏度气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法染毒的粮食样品以柱淋洗方式用甲醇提取后,采用C18固相萃取柱净化富集,再经七氟丁酰咪唑衍生化后,在气相色谱-串联质谱仪上采用选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果在染毒大米、小米、糯米和玉米样品中,T-2与HT-2毒素在0.5～100μg/kg范围内均呈现良好的线性关系。在最优分析条件下,两种毒素的最低检出限均在0.05～0.5μg/kg。在2、30、60μg/kg 3个加标浓度下,T-2与HT-2毒素的方法回收率均在47.2%～110.8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于各类粮食样品中T-2与HT-2毒素的检测。     

蛋白多肽类药物的药代动力学分析方法的研究进展

蛋白多肽类药物的药代动力学与传统药物不同,目标蛋白多肽给药量小,而各种内源性蛋白含量很高,这种干扰使准确测量目标分子非常困难。此类研究必须以建立灵敏、专一、准确的测定方法为前提。本文综述了近年来研究蛋白多肽类药物的药代动力学各种分析方法,包括生物检定法、同位素标记示踪法、免疫分析法、液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱、核磁共振、液相色谱-质谱(LC-MS)和毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术等,其中LC-MS和CE-MS联用技术可望成为较有前途的分析方法。     

抗胆碱能药物分子烙印聚合物的分子识别研究

 目的探讨分子烙印聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)分子识别能力的机制及影响因素。方法以抗胆碱能药物盐酸新托品为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂在乙腈中合成MIP,采用固相萃取-高效液相色谱方法考察MIP对乙腈溶液中的模板分子和结构类似物盐酸苯环壬酯、盐酸戊乙奎醚及结构有一定差异的化合物樟柳碱和氯苯那敏的固相吸附行为。结果MIP的分子识别能力与其合成条件和实验条件密切相关。结论MIP对待测物的非特异性吸附主要由氢键作用引起;MIP的特异性识别过程中,识别位点与待测物的空间结构匹配起着更为重要的作用。