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目的 建立同时测定注射用唑来膦酸中杂质B、C、D的HPLC法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以8 mg·mL-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL-1的EDTA-二钠为缓冲液,乙腈-缓冲液(4∶96)为流动相,体积流量0.8 mL·min-1,柱温20℃,检测波长为215 nm,进样量为10 μL。结果 在该色谱条件下,杂质B、C、D之间的色谱峰分离度良好;各杂质的检测限和定量限分别为126.0~454.5 ng·mL-1、315.0~1515.0 ng·mL-1;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R2在0.999 3~1.000 0;平均回收率在93.1%~102.5%,RSD均小于10.0%;且3批注射用唑来膦酸样品检测结果显示,杂质B、C、D的质量分数均低于0.5%。结论 该方法简便、灵敏、专属性好,适用于注射用唑来膦酸中有关物质的测定。 相似文献
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目的:通过按压内关穴位使上、中、下三焦气机通畅,达到预防及缓解恶心、呕吐的目的。方法:选择硬膜外麻醉、股骨骨折、应用静脉给药式镇痛泵(PCIA)、出现恶心等胃部不适的病人作为研究对象。按随机分组方法分为对照组与观察组,对照组出现恶心等胃部不适时,给予心理疏导、转移注意力,加强巡视观察,必要时根据医嘱,调整PCIA使用方法或止吐药物应用。观察组在对照组处理方案的基础上,在出现症状时和出现症状后的4 h、8 h、12 h、24 h各给予内关穴按压护理干预15 min。比较2组间恶心呕吐、疼痛、生命体征、PCIA状态等评分情况。结果:观察组和对照组在出现恶心症状后4 h、8 h、12 h、24 h综合评分,24 h综合疗效比较,差异均有统计学意义(P0.05,P0.01),提示观察组的疗效优于对照组。结论:内关穴位按压对预防或缓解骨科术后PCIA引起的恶心呕吐有疗效。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS)对五神汤中的化学成分进行鉴定,进而对五神汤中京尼平苷酸、秦皮甲素、咖啡酸、木犀草苷、β-蜕皮甾酮和毛蕊花糖苷 6种成分进行含量测定。方法 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS 法鉴定五神汤中的化学成分,采用 ACQUIFY UPLCTMBEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为 254 nm,柱温30 ℃;电喷雾离子源(ESI)全扫模式;根据一级质谱中的分子离子,推测化合物的相对分子质量和元素组成;再利用二级质谱信息,与对照品及文献报道中化合物信息库进行比对,推测五神汤的体外化学成分。HPLC 法检测五神汤中京尼平苷酸、秦皮甲素、咖啡酸、木犀草苷、β-蜕皮甾酮和毛蕊花糖苷,Aglient Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为0.1%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 共检测到五神汤中的71种化学成分,主要包括黄酮类、酚酸类、三萜皂苷类以及香豆素类;6种成分在浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为89.6%~93.0%。京尼平苷酸、秦皮甲素、咖啡酸、木犀草苷、β-蜕皮甾酮和毛蕊花糖苷在10批样品中的平均质量浓度依次为 2.92、2.48、1.72、1.38、2.08、1.77 mg·g-1。结论 建立的 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS、HPLC法可用于五神汤化学成分的鉴定和含量测定。 相似文献
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目的:探讨外科快速康复在髋臼骨折患者围术期的应用护理。方法:将符合标准的80例髋臼骨折患者按入院时间分组,2016年1月-2016年6月住院的40例为对照组,2016年7月-2016年12月住院的40例为观察组。对照组采用常规护理,包括术前常规禁食水、术后病情观察、饮食指导、专科护理、镇痛护理及并发症预防等。观察组在对照组基础上,增加术前耳穴压籽、缩短术前及术后禁饮禁食时间、术中体温护理、穴位叩击、按压及贴敷、鼓励家属积极参与锻炼计划。观察2组患者术后便秘发生率、深静脉栓塞发生率、住院时间。结果:观察组患者术后便秘发生率、深静脉栓塞发生率低于对照组(P0.05),住院时间少于对照组(P0.05)。结论:快速康复理念在髋臼骨折患者围术期的应用,可减少术后便秘的发生次数,减少深静脉发生率,缩短住院时间。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定异环磷酰胺原料药中主成分及2种有关物质。方法 采用ACQUITY UPLC® HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-5 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,对异环磷酰胺原料药中的异环磷酰胺、杂质G、杂质E进行分离,体积流量为0.3 mL·min-1,进样量为10 μL,柱温为30℃,质子离子源ESI,正离子模式下以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。结果 异环磷酰胺、杂质E、杂质G的线性范围分别1.00~50.00、1.00~50.00、0.01~0.5 ng·mL-1,线性关系良好,r均大于0.999 4;且该方法的仪器精密度、重复性良好,异环磷酰胺的回收率为98.1%~101.7%、RSD为0.40%~1.73%,杂质E的回收率为96.1%~111.1%、RSD为0.67%~2.34%,杂质G的回收率为93.7%~108.3%、RSD为2.2%~7.6%,符合标准。原料药中的异环磷酰胺质量分数为97.1~98.5%,杂质E均未检出,杂质G在1501批次检出量最高,为0.009 25%,杂质E和G未超千分之一限度。结论 建立的UPLC-MS/MS法灵敏度较高、重复性好,为异环磷酰胺原料药的质量控制提供了一种可行的分析方法,适用于该产品的质量控制。 相似文献
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目的 建立气相色谱(GC)法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质(起始物料3-氨基丙醇、杂质D和杂质F)。方法 采用HP-55% Phenyl Methyl Siloxane色谱柱(30 m×320 μm,0.25 μm);采用程序升温的方式,起始柱温50℃,保持2 min后以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟20℃的速率升温至260℃;进样口温度为380℃;检测器温度为380℃;分流比5∶1。结果 起始物料峰、杂质D、杂质F与周围峰分离度分别为2.6、3.0、1.6;异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇在39.80~199.0 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 1),杂质D在39.48~197.4 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 1),杂质F在2.000~20.000 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9); 3-氨基丙醇和杂质D的检测限分别为9.95、9.87 μg·mL-1,杂质F因色谱柱柱效降低且进样量过大未能进行检测限测定;3-氨基丙醇、杂质D、杂质F的定量限分别为19.90、19.74、2.000 μg·mL-1;起始物料、杂质D和杂质F回收率均在90.09%~115.90%,回收率RSD分别为4.8%、7.2%、2.3%。结论 该方法的专属性、精密度、线性关系良好,准确可靠,符合异环磷酰胺中3种有关物质的检测要求。 相似文献
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