反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素。方法用乙醚萃取,再用正己烷去除杂质后进HPLC分析,色谱条件为D iamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)及D iamonsil C18保护柱;柱温为35℃;流动相为乙腈-甲醇-20mM磷酸二氢钠(0.2%三乙胺,pH 5.5)(37∶18∶45);流速1.0mL.m in-1;紫外检测波长210nm,内标为克拉霉素。结果线性范围0.5~25μg.mL-1,最低检测浓度0.2μg.mL-1,血浆中回收率在99.45~105.0之间,日内、日间RSD在2.33~6.19。结论本法简便、快速,定量准确,适合于人血浆中罗红霉素的测定。     

粗吻海龙中总甾体的含量测定

目的 测定粗吻海龙非皂化物中总甾体类化合物含量。方法 经Liebermann-Burchard试剂显色后，采用可见-分光光度法进行定量分析。结果 线性范围0.2-2.5mg，r=0.9998，高中低浓度日内精密度分别为0.44%,0.47%,0.96%，日间精密度分别为1.30%,0.33%,0.75%，高中低浓度回收率分别为97.69%,98.91%，96.67%。结论 本法简单方便，结果准确，适合海龙中总甾体类化合物定量分析。     

不同剂量贝伐单抗在荷结肠癌细胞裸鼠中对伊立替康分布的影响

目的 观察不同剂量贝伐单抗对荷结肠癌细胞裸鼠中伊立替康分布的影响。方法 接种人结肠癌DLD-1细胞的裸鼠24只,随机分为4组。对照组：0.9%氯化钠溶液+伊立替康;实验1组：2.5 mg/kg贝伐单抗联合伊立替康治疗;实验2组：5 mg/kg贝伐单抗联合伊立替康治疗;实验3组：10 mg/kg贝伐单抗联合伊立替康治疗。观察不同组经处理后的肿瘤大小,外周血及肿瘤组织内伊立替康浓度的差异。结果 对照组及3个实验组间肿瘤体积差异比较无统计学意义。外周血中伊立替康的浓度在3个实验组中均明显高于对照组,且浓度随着贝伐单抗剂量增加而增加[（432.33±104.76）、（409.69±267.15）、（719.21±253.00）vs. （299.69±83.63）ng/ml]。其中实验3组与实验2组、对照组的差异有统计学意义（P=0.045, 0.010）。肿瘤组织内伊立替康的浓度在3个实验组均明显低于对照组,其中实验3组与对照组的差异有统计学意义（P=0.047）。结论 贝伐单抗的治疗能改变伊立替康在荷结肠癌细胞裸鼠中分布,并与贝伐单抗的剂量有关。     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆紫杉醇浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定人血浆中紫杉醇的浓度。方法 以克拉霉素为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,进行HPLC-MS法测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse SB C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)；流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液(70：30),流速0.2 mL·min^-1；柱温25 ℃；质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,以选择性正离子方式检测,紫杉醇和内标克拉霉素的选择性检测离子分别为m/z 876.5［M+Na］+,m/z 748.6［M+H］+。结果 紫杉醇的线性范围为7.50～6 000.00 ng·mL^-1,r=0.999 9,定量限为7.50 ng·mL^-1,方法回收率均>90%,日内、日间精密度（RSD）均<10%。结论 该法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于临床血浆紫杉醇浓度的测定.     

粗吻海龙中总甾体的含量测定

目的 测定粗吻海龙非皂化物中总甾体类化合物含量。方法 经Liebermann-Burchard试剂显色后，采用可见-分光光度法进行定量分析。结果 线性范围0.2-2.5mg，r=0.9998，高中低浓度日内精密度分别为0.44%,0.47%,0.96%，日间精密度分别为1.30%,0.33%,0.75%，高中低浓度回收率分别为97.69%,98.91%，96.67%。结论 本法简单方便，结果准确，适合海龙中总甾体类化合物定量分析。     

高分子药物的研究Ⅰ．炔诺酮－α，β－聚（羟烷基）－DL－天冬酰胺高分子药物体外释放的研究

本文对炔诺酮－α，β－聚（羟烷基）－ＤＬ－天冬酰胺进行了体外释放的研究，其中包括炔诺酮－α，β－聚（３－羟丙基）－ＤＬ天冬酰胺（ＮＥＴ－ＰＨＰＡ）和炔诺酮－α，β－聚（４－羟丁基）－ＤＬ－天冬酰胺（ＮＥＴ－ＰＨＢＡ）。实验结果表明，在药物接入量接近的情况下，悬臂的长短对药物释放有一定的影响，从释放１２０ｄ的情况来看，接入量为２４．０％的ＮＥＴ－ＰＨＰＡ的释放速率为０．２４μｇ－ＮＥＴ／ｍｇＰｏｌｙ·ｄａｙ：接入量为２０．１％的ＮＥＴ－ＰＨＢＡ的释放速率为０．３７μｇ－ＮＥＴ／ｍｇ－Ｐｏｌｙ·ｄａｙ．     

SPE-HPLC测定利咽颗粒中的牛蒡子苷的含量

 目的采用固相萃取-高效液相色谱法分离测定利咽颗粒中的牛蒡子苷的含量。方法色谱柱为Waters C₁₈柱(25 cm×4.6 mm, 5μm)；柱前加预柱(2.5cm×4.6 mm)，流动相：乙腈-0.02%磷酸溶液(pH=2.85)(20∶80)；柱温35℃；检测波长为228 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果牛蒡子苷的平均绝对回收率为(90.16±1.45)%，RSD为1.61%；平均相对回收率(99.74±1.69)%，RSD为1.69%。结论本方法准确可靠、重复性好，样品净化完全，杂质干扰小，牛蒡子苷得到了很好的分离，同时也有利于色谱柱的保护。     

HPLC-MS法测定人血浆中克拉霉素含量的方法学研究

目的:建立人血浆中克拉霉素测定的 HPLC-MS 法。方法:血浆经1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液碱化后,用乙醚提取。采用 Zorbax SB-C_(18)(150mm×2.1 mm,5μm)分析柱,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:0.05)为流动相,流速为0.4 mL·min~(-1);用HPLC-ESI~+-MS 法,选择性离子检测方法。质谱检测参数如下:干燥气流速13 L·min~(-1),干燥气温度350℃,雾化气压207kPa,毛细管电压3000 V,碎片电压150 V。选择检测的离子为 m/z 748.5(克拉霉素),m/z 837.5(罗红霉素)。结果:血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0.01～10μg·mL~(-1),最低检测限可达1.1 ng·mL~(-1)。血浆中克拉霉素的方法回收率为92.7%～99.4%,日内 RSD<5.1%,日间 RSD<3.6%。结论:本法灵敏,准确,可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

顶空毛细管气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂残留量

OBJECTIVE To develop a method for determination of three residual organic solvent in bezafibrate.METHODS The residual organic solvent in bezafibrate are chloroform,ethyl acetate,acetone which were quantitatively determined by headspace Gas Chromatography     

三种海龙中脂肪酸的分析研究

分析３种海龙中脂肪酸的组成。方法：采用ＧＣ－ＭＳ进行了分离鉴定，面积归一化法进行定量，结果：粗吻海龙、拟海龙、尖海龙中含有较多的长链不饱和脂肪酸和奇数碳脂肪酸，并含有不常见的９，１０环次甲基十酸。结论：海龙可能具有治疗心血管疾病的药理作用，海龙中环次甲基脂肪酸有可能作为海龙药材定性标准之一。