注射用活血通络制剂的冷冻干燥工艺优选

目的: 优化注射用活血通络冷冻干燥制剂的成型工艺条件,并考察其稳定性。 方法: 以冻干成型效果、复溶性、澄明度、芍药苷及阿魏酸含量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察甘露醇的用量、药液质量浓度、预冻速率对冻干工艺的影响,采用HPLC测定阿魏酸、芍药苷含量。 结果: 优选的成型工艺为以5%甘露醇为填充剂,药液中有效成分质量浓度30 g·L^-1,预冻速率30 ℃·h^-1,制成的冻干粉针剂质量稳定。 结论: 优选的处方和冻干工艺稳定可行,可推广于大生产应用。     

中试规模下Box-Behnken法优化延胡索微波提取工艺

目的中试规模下优化微波提取延胡索Corydalis Rhizoma中有效成分(延胡索乙素)的最佳工艺。方法通过单因素试验考察药材炮制、微波功率、溶媒浓度、液固比、提取时间等因素对延胡索乙素提取率的影响,并在此基础上通过Box-Behnken法优化延胡索微波提取工艺。结果延胡索微波提取的最佳工艺为以水为提取溶媒,微波功率7 k W,液固比10∶1,提取21 min,在此条件下延胡索乙素提取率预测值为83.60%,验证值为83.74%;且与煎煮提取相比,干浸膏得率降低70%。结论所建立的数学模型精度高(P0.01),可对延胡索微波提取工艺进行分析和预测。     

Box-Behnken法优化热毒宁注射液栀子浸膏带式干燥工艺

采用Box-Behnken响应面法,优选热毒宁注射液中栀子浸膏的带式干燥工艺.在单因素实验的基础上,采用3因素3水平Box-Behnken实验设计对热毒宁注射液栀子浸膏的干燥工艺参数进行优选.以干燥温度、干燥时间、进料速度为自变量,以栀子苷含量为因变量,试验数据进行二项式拟合,建立栀子苷含量与各自变量之间的数学关系,应用Design-Expert 8.0.6分析实验数据,预测所得最佳干燥参数为干燥温度98.5℃,干燥时间89 min,进料速度99.8 r·min-1.在此条件下,栀子苷质量分数预测值为563.307 mg·g-1.采用该工艺参数进行3次验证实验,测得栀子苷平均质量分数为564.108 mg·g-1,与模型预测值接近.验证试验表明,确定的栀子浸膏的带式干燥工艺稳定可行,因此单因素实验与响应面法优化联用可以用于热毒宁栀子浸膏带式干燥工艺的优化分析.     

基于多成分含量测定的六味地黄浓缩丸溶出度考察

目的：本研究以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷5个成分的含量为溶出指标,建立多成分指标评价六味地黄浓缩丸溶出度的方法。方法：测定条件为浆法,以900mL 0.1mol·L^-1盐酸作为溶出介质,转速100r·min^{-1,/sup>,温度（37.0±0.5）℃。采用RP-HPLC外标法定量,Agilent TC-C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.02%三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长：238 nm。结果：该厂家10个批次的六味地黄浓缩丸中5个成分的溶出曲线相似因子?₂大部分高于50,表明该厂家不同批次间六味地黄浓缩丸的溶出度差异性较小。结论：该方法简便,重复性良好,适用于六味地黄浓缩丸中5个成分的溶出度测定。}     

HPLC-ELSD测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：采用Agilent TC-C18 色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸的水溶液（84∶16）;柱温为30 ℃;体积流量为1.0 mL·min-1;ELSD检测器的漂移管温度为40 ℃,氮气为载气,载气流量为2.0 L·min-1。结果：熊果酸在0.176～1.584 mg·mL-1与峰面积积分值成良好的对数线性关系,r＝0.999 1,平均加样回收率为101%,RSD值为1.4%（n=6）;齐墩果酸在0.079～0.709 mg·mL-1与峰面积积分值成良好的对数线性关系,r＝0.999 6,平均加样回收率为98.1%,RSD值为1.2%（n=6）。结论：本法准确、简单,重复性好,可用于同时测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。