超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量

目的 建立测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC^? BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM),毛细管电压0.5 kV,锥孔电压-55 V,锥孔气流量50 L/h,脱溶剂气流量900 L/h,脱溶剂气温度550℃,木通苯乙醇苷B检测离子对m/z 477→161、m/z 477→133和m/z 477→315。结果 木通苯乙醇苷B质量浓度在0.103 4～5.170 0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为104.96%,RSD为4.36%(n=6)。36批样品中均含有木通苯乙醇苷B,含量为14.42～255.02μg/g。结论 所建方法精密度、稳定性、重复性均较好,可用于测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B的含量,并可快速甄别是否有不投...     

醋调敷吴茱萸粉末的体外透皮吸收考察

目的:考察吴茱萸粉末醋调敷豚鼠的体外透皮渗透特性.方法:采用改良Franz扩散池,以离体豚鼠皮肤为透皮屏障,通过体外透皮吸收试验,用HPLC检测接收液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的质量浓度,计算累积透过量、渗透速率,建立渗透曲线方程.结果:茱萸碱和吴茱萸次碱的透皮吸收速率分别为0.34,0.19 μg·cm-2·h-1,24 h累积透过量分别为7.78,4.42μg·cm-2.结论:醋调吴茱萸粉末中吴茱萸碱和吴茱萸次碱具有良好的体外透皮释放性能,为吴茱萸经皮吸收制剂的研究提供参考.     

UPLC-MS/MS法测定龙胆泻肝丸（水丸）中5种成分的含量

目的 研究可测定龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测模式(MRM)进行数据采集。结果 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.6660～13.3200μg/mL、1.0360～10.3600μg/mL、0.4729～4.7290μg/mL、0.1002～2.0030μg/mL和0.0301～0.3011μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系[相关系数(R²)均大于0.9994]。28批样品各成分含量具有一定差异性。结论 所建方法简便、高效,能测定龙胆泻肝丸中5种成分的含量,有助于控制该制剂的整体质量。     

HPLC测定狗皮膏中桂皮醛和丁香酚的含量

目的:建立HPLC测定狗皮膏中丁香酚和桂皮醛含量的方法.方法:Phenomenex-Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸(45∶55),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,检测波长280 nm.结果:桂皮醛在0.141 69～14.169 mg·L-1,丁香酚在1.066 04 ～ 106.604 mg·L-1质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系;桂皮醛和丁香酚的平均回收率分别为102.98％(RSD 1.33％),95.40％(RSD 0.40％).结论:该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于狗皮膏中丁香酚和桂皮醛的含量测定.     

龙胆泻肝丸(片)中5种重金属元素测定与风险评估

目的 测定龙胆泻肝丸(片)中镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)的含量，并对其进行风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定5种重金属元素的含量，靶器官毒性剂量(TTD)风险评估法对其可能所致的安全风险进行考量，并拟定残留量限度。结果 5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率92.30%～98.98%,RSD 3.89%～5.92%。丸剂、片剂叠加风险值分别为2.93、1.71,均超过安全阈值(1.00)。48批样品中有6批Hg超标，9批Pb超标，7批As超标。结论 龙胆泻肝丸(片)整体上可能会对人体产生一定的非致癌风险，故需考虑提升该制剂质量标准，补充重金属元素限量检查法。