分子探针法快速发现半边旗中迈克尔反应受体分子

目的：快速发现半边旗中的迈克尔反应受体分子,为该类活性成分的进一步研究奠定基础.方法：以乙醇钠为催化剂,将半边旗提取液与紫外分子探针对硝基苯甲酰乙酸乙酯进行柱前衍生迈克尔加成反应.反应完毕后,加入乙酸中和催化剂终止反应得反应液.将反应液与半边旗原提取液在相同条件下进行HPLC对比分析.发生加成反应的迈克尔反应受体分子色谱峰面积将相应减小,并产生迈克尔加成产物的新色谱峰.综合保留时间、色谱峰形和DAD紫外光谱图确定原提取液和反应液HPLC图谱中的迈克尔反应受体分子.结果：从半边旗提取液HPLC图谱上鉴定出迈克尔反应受体分子8个,其中2个色谱峰化合物进行迈克尔加成反应速度较快,基本反应完全.根据半边旗化学成分及其DAD紫外光谱特征判断,这些迈克尔反应受体分子可能为对映贝壳杉烯二萜成分.结论：首次采用对硝基苯甲酰乙酸乙酯分子探针法快速发现了半边旗中迈克尔反应受体分子.     

冬凌草抗肿瘤对映贝壳杉烯迈克尔反应受体分子快速发现

目的快速发现冬凌草中抗肿瘤对映贝壳杉烯迈克尔反应受体分子。方法以乙醇钠为催化剂,将冬凌草提取液与紫外分子探针对硝基苯甲酰乙酸乙酯进行柱前衍生迈克尔加成反应。反应完毕后,加入乙酸中和催化剂终止反应得反应液。将反应液与冬凌草原提取液在相同的条件下进行HPLC对比分析。发生加成反应的对映贝壳杉烯色谱峰面积将相应减小,并产生迈克尔加成产物新色谱峰。综合保留时间、色谱峰形和DAD紫外光谱图确定原提取液和反应液HPLC图谱中的对映贝壳杉烯迈克尔反应受体分子。结果从冬凌草提取液HPLC图谱上鉴定出对映贝壳杉烯迈克尔反应受体分子12个。结论首次采用对硝基苯甲酰乙酸乙酯分子探针HPLC—DAD法快速发现冬凌草中对映贝壳杉烯迈克尔反应受体分子。     

微波炮制对雷公藤毒性及其化学成分的影响研究

目的研究微波炮制对雷公藤的毒性及其化学成分的影响,寻找雷公藤炮制减毒新工艺。方法采用黄泥包裹雷公藤药材,微波加热煨制,考察微波炮制对雷公藤的毒性及其化学成分的影响。采用小鼠急性肝损伤模型评价雷公藤微波煨制前后毒性变化,并用高效液相色谱法测定其化学成分变化。结果雷公藤在低功率微波煨制后肝毒性比生药有所增加,但提高微波功率煨制后肝毒性低于生药。雷公藤在微波煨制后,3个成分含量基本不发生变化,4个成分含量下降,1个成分含量增加,新产生成分1个。其中雷公藤甲素含量基本不发生变化,色谱峰⑥和新增色谱峰⑨可能由色谱峰⑦产生。结论首次报道了微波煨制对雷公藤的毒性及其化学成分的影响。在低功率微波煨制后雷公藤毒性有所增加,而在较高功率微波煨制后雷公藤毒性低于生药。雷公藤微波煨制减毒作用与雷公藤甲素基本无关,可能与其化学成分的比例变化有关。